[发明专利]一种高延伸率羧基烷基超浓乳液聚合物制备方法

摘要

本发明公开了一种高延伸率羧基烷基超浓乳液聚合物制备方法，所述聚合物主要由以下几种材料制备而成：乳化用亲水小单体1.0‑2.5份、乳化用疏水小单体3.5‑5.0份、羧基小单体19‑35份、乳液引发剂0.05‑0.21份、引发剂a 2.2‑4.7份、引发剂b 3.5‑6.1份、烷基小单体390‑420份、交联剂4.3‑8.6份、柔性小单体3.7‑7.2份、氟功能单体17‑38份、链转移剂0.10‑0.29份、中和剂5‑10份、pH调节剂5‑10份、助乳化剂2.0‑5.0份、液膜增强剂0.4‑1.0份，其余为水，总质量份数为1000，固含为50％。本发明将亲水的羧基小单体与疏水的烷基小单体加入到超浓乳液中进行聚合反应，利用超浓乳液的性质使两种小单体充分聚合，形成疏水单体与亲水单体共存的聚合物，结合了两种单体的优秀性能，且制备方法简单。

主权项

1.一种高延伸率羧基烷基超浓乳液聚合物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤(1)将3.0-6.0份水、1.0-2.5份乳化用亲水小单体、3.5-5.0份乳化用疏水小单体、0.05-0.21份乳液引发剂和0.10-0.29份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应1-2个小时，再保温1-2小时，冷却后得到一种超浓乳化剂；所述的乳化用亲水小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、衣康酸和乌头酸中的任意一种或几种组合；所述的链转移剂为次亚磷酸钠；/n步骤(2)将19-35份羧基类亲水小单体、390-420份烷基类疏水小单体、4.3-8.6份交联剂、17-38份氟功能单体和3.7-7.2份柔性小单体加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5-10份pH调节剂调节pH至9-9.5，搅拌均匀，制得反应单体混合溶液；所述的羧基类亲水小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、衣康酸和乌头酸中的任意一种或几种组合；所述的氟功能单体为甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯和全氟丁基乙基丙烯酸酯的任意一种或几种组成；/n步骤(3)将8-19份去离子水、7.65-14.00份制得的超浓乳化剂、2.0-5.0份助乳化剂和0.4-1.0份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1-3小时，制得复合乳化剂水溶液；所述的助乳化剂为十六烷、十六醇、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸月桂酯中的任意一种或几种组合；/n步骤(4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5-2小时，滴加完成后继续搅拌5-10分钟，制得超浓乳液；/n步骤(5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以900-1200转/分钟的速度，离心2-4分钟；/n步骤(6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温6-8小时，先滴加A液5-7小时，再滴加B液1-2小时，其中，A液由50份水和2.2-4.7份引发剂a组成，B液由50份水和3.5-6.1份引发剂b组成，并且引发剂b的引发速率高于引发剂a；/n步骤(7)反应完后保温、熟化1-2小时，加入5-10份中和剂，补水至总溶液质量为1000份，即制备得高延伸率羧基烷基超浓乳液聚合物。/n