[发明专利]一种高延伸率超浓乳液聚合物的制备方法

摘要

本发明提供一种高延伸率超浓乳液聚合物的制备方法，所述聚合物主要由以下几种材料制备而成：乳化用亲水小单体1.1‑3.7份、乳化用疏水小单体2.2‑4.3份、亲水小单体5‑33份、乳液引发剂0.03‑0.21份、引发剂a 2.0‑5.5份、引发剂b 3.1‑5.2份、疏水小单体380‑425份、聚醚20‑38份、交联剂5.9‑8.7份、柔性小单体3.8‑7.6份、氧化石墨烯0.3‑1.0份、链转移剂0.06‑0.30份、中和剂5‑15份、pH调节剂5‑15份、助乳化剂2.5‑9.0份、液膜增强剂0.5‑1.8份，其余为水，总质量份数为1000，固含为50％。本发明以酰胺小单体和酯基小单体聚合而成，使用了超浓乳液聚合法，并利用了无皂乳液聚合的优点，自制一种超浓乳化剂参与反应。且在反应中加入了氧化石墨烯对聚合物进行改性，增加了乳液聚合物的成膜强度，对产品的使用价值有着很大的提升。

主权项

1.一种高延伸率超浓乳液聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备乳化剂：将3.5-6.0份水、1.1-3.7份乳化用亲水小单体、2.2-4.3份乳化用疏水小单体、0.03-0.21份乳液引发剂和0.06-0.30份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在60-90℃下反应1-2个小时，再保温1-2小时，冷却后得到一种超浓乳化剂；/n所述的乳化用亲水小单体为酰胺类亲水单体，包括丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺其中的一种或几种；/n所述的乳化用疏水小单体为酯基类疏水单体，包括(甲基)丙烯酸正丁基酯、(甲基)丙烯酸异丁基酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸苄基酯其中的一种或几种；/n(2)制备反应单体混合溶液：将5-33份酰胺类亲水小单体、380-425份酯基类疏水小单体、5.9-8.7份交联剂、20-38份聚醚、0.3-1.0份氧化石墨烯和3.8-7.6份柔性小单体加入装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入5-15份pH调节剂调节pH至8-8.5，搅拌均匀；/n所述的酰胺类亲水小单体为肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺其中的一种或几种；/n所述的酯基类疏水小单体为酯基类疏水单体2-苯氧乙基甲基丙烯酸酯、2-丙基庚基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、2-甲基丙烯酰氧乙酯、甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯其中的一种或几种；/n(3)制备复合乳化剂：将5-16份去离子水、6.89-14.51份制得的超浓乳化剂、2.5-9.0份助乳化剂和0.5-1.8份液膜增强剂加入到装有搅拌装置和冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌1-3小时，制得复合乳化剂水溶液；/n所述的液膜增强剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和羟丙基纤维素其中的一种或几种；/n4)将反应单体混合溶液通过滴加泵滴加到搅拌条件下的复合乳化剂水溶液中，滴加1.5-2小时，滴加完成后继续搅拌10-20分钟，制得超浓乳液；/n5)室温下，将超浓乳液转入离心试管中，以900-1200转/分钟的速度，离心2-4分钟；/n6)将离心后含超浓乳液的离心试管置于65-80℃水浴中恒温7-9小时，先滴加A液6-8小时，再滴加B液1-2小时，其中，A液由50份水和2.0-5.5份引发剂a组成，B液由50份水和3.1-5.2份引发剂b组成；/n7)反应完后保温、熟化1-2小时，加入5-15份中和剂，补水至总溶液质量为1000份，即制备得质量分数为50％的酰胺酯基聚合物。/n