[发明专利]一种用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，首先对天然鳞片石墨进行两次化学氧化插层处理、高温膨化后得到催化剂前体膨胀石墨，然后制备壳聚糖和沸石的混合胶体溶液，并将其与膨胀石墨混合均匀，进而对复合材料溶液进行成球处理；再以高锰酸钾和硫酸锰为浸渍液对冷冻干燥后的复合小球进行浸渍处理；最后得到负载二氧化锰活性组分的沸石‑膨胀石墨‑壳聚糖复合催化剂。本发明提供的用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，所需物料价廉易得、制备工艺简单、经济环保，催化剂质轻、比表面积大、且能够常温下高效催化臭氧氧化挥发性有机物，为臭氧氧化催化剂的研发和挥发性有机物的治理提供技术借鉴。

主权项

1.一种用于催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：/nS1、制备膨胀石墨，其包括以下子步骤：/nS11、天然鳞片石墨的一次插层：/n首先将高氯酸和磷酸充分搅拌至混合均匀，然后在混合溶液中加入高锰酸钾，搅拌至完全溶解后加入天然鳞片石墨，密封后置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，设置水浴温度为30～50℃，转速为150～300r/min，搅拌时间为60～70min；反应完成后过滤收集，用去离子水多次冲洗得到的混合物直至冲洗水为中性，并对洗涤干净的混合物进行抽滤，然后置于60～80℃烘箱中干燥5～6h备用；/nS12、天然鳞片石墨的二次插层：/n在十六烷基三甲基溴化铵的饱和溶液中加入步骤S11得到的经干燥的产物，然后将混合物置于集热式恒温加热磁力搅拌器中，设置水浴温度为30～50℃，转速为150～300r/min，搅拌时间为60～70min；反应完成后将混合物置于超声波清洗机中超声处理30min，然后过滤收集，并用去离子水清洗混合物直至冲洗水为中性，然后置于60～80℃烘箱中干燥5～6h，得到可膨胀石墨材料；/nS13、可膨胀石墨的高温膨化：/n取一定量步骤S12制得的可膨胀石墨在马弗炉中加热，设置温度为700～1000℃，保持30～60s，然后冷却至室温，收集得到的膨胀石墨；/nS14、膨胀石墨的分散处理：/n将步骤S13制得的膨胀石墨和无水乙醇在室温下均匀混合并密封，分散2～6h后抽滤、收集，然后置于真空干燥箱中，设置温度80～100℃，干燥8～12h，得到分散的膨胀石墨；/nS2、制备复合材料催化剂载体，其包括以下子步骤：/nS21、配置壳聚糖的胶体溶液：/n室温下将去离子水加入到冰乙酸中配置体积浓度为4～5％的乙酸溶液，然后将壳聚糖加入到乙酸溶液中并密封，进行超声处理20～30min，制成壳聚糖凝胶；/nS22、制备沸石-壳聚糖混合溶胶：/n在S21制得的壳聚糖凝胶中加入100目的沸石粉，超声处理20～30min，使沸石粉完全分散在壳聚糖凝胶中，得到沸石-壳聚糖混合溶胶；/nS23、复合材料催化剂载体的成球处理：/n首先将步骤S1中制备的膨胀石墨加入到沸石-壳聚糖混合溶胶中，室温下充分搅拌至均匀，放置1～2h，用于除去溶胶中的气泡，然后将混合物缓慢滴加到碱性溶液中，混合物以小球的形式沉淀在碱性溶液中，小球粒径2～4mm，反应30min，老化2h，然后将碱性溶液过滤，收集小球颗粒，并用去离子水洗至小球颗粒内水分呈中性，得到湿润的沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合小球；/nS24、复合材料催化剂载体的冷冻干燥处理：/n将步骤S23得到的湿润的沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合小球，首先在冰箱中预冷冻处理一定时间后，快速置于真空冷冻干燥仪中进行持续冷冻干燥处理，得到干燥的纳米孔沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合小球；/nS3、复合材料催化剂载体活性组分二氧化锰的负载，其包括以下子步骤：/nS31、准备配置浸渍液所用的原料：/n称取一定量的氢氧化钠、一水合硫酸锰和高锰酸钾配置成溶液作为负载活性组分二氧化锰复合催化材料的浸渍液；/nS32、沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合小球的前处理：/n在步骤S24得到的沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合小球中加入氢氧化钠溶液，室温下浸渍1～2h后过滤，并用去离子水冲洗复合小球1～3次，然后将复合小球静置、过滤、收集；/nS33、活性组分二氧化锰在复合催化材料上的负载：/n首先将装有高锰酸钾溶液的容器置于磁力搅拌恒温水浴锅中，设置温度为80～90℃，加入步骤S32得到的复合小球，反应2～4h后将一水合硫酸锰溶液分三次加入到高锰酸钾溶液中，并密封，保持相同温度继续反应4～6h后过滤收集，并用去离子水清洗复合小球表面残存的浸渍液，然后置于烘箱内进行干燥处理，设置温度50～60℃，时间8～12h，最后制得负载二氧化锰活性组分的沸石-膨胀石墨-壳聚糖复合材料催化剂。/n