[发明专利]一种蟾酥有效成分分离纯化的方法在审
| 申请号： | 201910896397.X | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110590893A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 朱仝飞;闫志慧 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07J19/00 | 分类号： | C07J19/00 |
| 代理公司： | 50236 重庆鼎慧峰合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 龚世妍 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种蟾酥有效成分分离纯化的方法，将蟾酥粉以三氯甲烷为溶剂回流提取蒸干，再两次使用硅胶柱色谱分离，并根据化合物极性，配以不同体积比的石油醚‑丙酮混合溶剂进行洗脱，将其中的沙蟾毒精、蟾毒灵、华蟾毒它灵与其他蟾毒配基成分分离出来，再使用制备薄层进一步纯化，分别得到沙蟾毒精、蟾毒灵、华蟾毒它灵产物。本发明提供发方法可以单独分离、纯化出沙蟾毒精、蟾毒灵、华蟾毒它灵。且简化了蟾酥中沙蟾毒精、蟾毒灵、华蟾毒它灵三种化学成分的分离方法，提高了三种成分的提取率。 | ||
| 搜索关键词： | 华蟾毒它灵 蟾毒灵 蟾毒 蟾酥 硅胶柱色谱分离 丙酮混合溶剂 有效成分分离 化合物极性 成分分离 单独分离 溶剂回流 三氯甲烷 制备薄层 蟾毒配基 石油醚 体积比 再使用 洗脱 蒸干 | ||
【主权项】：
1.一种蟾酥有效成分分离纯化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/na.蟾酥粉碎后过20-40目筛，以三氯甲烷为溶剂连续回流提取，提取2-4次，每次4-6小时；合并所有提取液并蒸干，再通风干燥得到粘稠提取物A；蟾酥粉与提取溶剂的比例为1g：1-2mL；/nb.将提取物A进行硅胶柱色谱分离，硅胶拌样，按体积比计，石油醚-丙酮混合溶剂分别以100:0；80:1；50:1；30:1；15:1；5:1；0:100七个流分进行梯度洗脱，收集5:1石油醚-丙酮混合溶剂洗脱得到的洗脱液B；/nc.将洗脱液B得到的粗品进一步采用硅胶柱色谱分离，硅胶拌样，按体积比计，石油醚-丙酮混合溶剂分别以30:1；15:1；5:1；0:100四个流分进行梯度洗脱，收集15:1石油醚-丙酮混合溶剂洗脱得到的洗脱液C；收集5:1石油醚-丙酮混合溶剂洗脱得到的洗脱液D；/nd.再将洗脱液C使用制备薄层分离，展开剂为环己烷:三氯甲烷:丙酮＝4:3:3.2，得到华蟾毒它灵和沙蟾毒精；将洗脱液D使用制备薄层分离，展开剂为乙酸乙酯:环己烷＝8.5:1，得到蟾毒灵。/n
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