[发明专利]一种3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910898146.5 | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN110590587A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 屈永民;陈挺 | 申请（专利权）人： | 湖北宇阳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/16;C07C229/22 |
| 代理公司： | 42231 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵泽夏 |
| 地址： | 432405 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开一种3‑氯‑L‑丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：将L‑丝氨酸加入第一溶剂中，降温至5～10℃，滴加氯化亚砜A，滴完升温至38℃，反应48h，随后将混合物冷却结晶、离心和干燥，得到L‑丝氨酸甲酯盐酸盐；将L‑丝氨酸甲酯盐酸盐加入第二溶剂中，再滴加氯化亚砜B，进行分段控温反应，反应结束后降温至15～25℃，加水分层，将得到的水相进行处理得到3‑氯‑L‑丙氨酸甲酯盐酸盐。本发明采用分段控温的方式，反应时间短，反应条件缓和，产率高、副产物少，便于提高收率和产品纯度；无需对L‑丝氨酸甲酯盐酸盐进行提纯，优化了工艺；通过加水分层，并对有机相进行多次萃取、对水相进行活性炭吸附，进一步提高了产品收率和产品纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 丝氨酸甲酯盐酸盐 丙氨酸甲酯盐酸盐 产品纯度 分段控温 氯化亚砜 滴加 分层 加水 收率 反应时间短 混合物冷却 活性炭吸附 第二溶剂 第一溶剂 多次萃取 反应条件 副产物 丝氨酸 有机相 提纯 产率 合成 缓和 优化 | ||
【主权项】：
1.一种3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将L-丝氨酸加入第一溶剂中，降温至5～10℃，滴加氯化亚砜A，滴加完毕后升温至38℃，反应48h；反应完毕后，将上述反应混合物冷却结晶、离心脱溶剂和干燥，得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐；/n将上述L-丝氨酸甲酯盐酸盐加入到第二溶剂中，再滴加氯化亚砜B，进行分段控温反应，反应结束后降温至15～25℃，加水分层，随后将得到的水相进行冷却结晶、压滤和真空干燥后得到3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐。/n
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