[发明专利]一种高延伸无皂乳液聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910902741.1 申请日: 2019-09-24
公开(公告)号: CN110698606A 公开(公告)日: 2020-01-17
发明(设计)人: 王迎斌;宋钰莹;贺行洋;苏英;刘飞宏 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C08F267/02 分类号: C08F267/02;C08F220/54;C08F220/06;C08F222/14;C08F2/22;C08F2/44;C08F4/04;C09D133/24;C09D135/00;C09D7/61
代理公司: 42222 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 李炜
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明提供一种高延伸无皂乳液聚合物的制备方法。所需原料:羧基类亲水单体6‑18份、无皂羧基类亲水单体7‑16份、链转移剂0.32‑0.75份、引发剂a 0.22‑0.53份、引发剂b 1.8‑4.6份、无皂烷基类疏水单体12‑18份、烷基类疏水单体190‑250份、交联剂3.6‑8.5份、柔性小单体3.1‑7.2份、聚醚8‑15份、氧化石墨烯功能单体0.2‑0.7份、pH调节剂2.5‑5.6份、中和剂11‑19份、其余为水,总质量份数为1000。本发明以羧酸类单体和烷基类单体为原材料,采用无皂乳液聚合法,自制一种无皂聚合物,再将该无皂聚合物与其他原料反应合成一种聚合物乳液,此制备方法消除了由乳化剂带来的不良效果,合成过程中加入了氧化石墨烯,提高了成膜性和成膜强度,同时加入了柔性小单体,提高了产品的低温柔性和延伸率。
搜索关键词: 烷基 无皂聚合物 氧化石墨烯 亲水单体 疏水单体 小单体 羧基 制备 无皂乳液聚合法 聚合物乳液 羧酸类单体 不良效果 低温柔性 反应合成 功能单体 合成过程 链转移剂 无皂乳液 引发剂a 引发剂b 聚合物 成膜性 交联剂 乳化剂 延伸率 质量份 中和剂 成膜 聚醚 自制 延伸
【主权项】:
1.一种高延伸无皂乳液聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:/n1)将200份水、7-16份无皂羧基类亲水单体、12-18份无皂烷基类疏水单体、0.22-0.53份引发剂a、链转移剂0.32-0.75份直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在63-80℃下反应1.6-2.8小时,再保温1.8-3.2小时,得到一种无皂聚合物;/n所述的无皂羧基类亲水单体为衣康酸、富马酸、马来酸、乌头酸其中的一种或几种;所述的无皂烷基类疏水单体为N-十八烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚其中的一种或两种;/n2)将烷基类疏水单体190-250份、羧基类亲水单体6-18份、pH调节剂2.5-5.6份、柔性小单体3.1-7.2份、聚醚8-15份、氧化石墨烯功能单体0.2-0.7份配制成A液,待用;将1.8-4.6份引发剂b和60份水配制成B液;/n所述的烷基类疏水单体为N-十二烷基丙烯酰胺;所述的羧基类亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸其中的一种或两种;/n3)将无皂聚合物降温至38-56℃,将A液和B液同时缓慢滴加到三口烧瓶中,A液滴加时间2.7-5.3个小时,B液滴加时间比A液长0.5小时,边滴加边搅拌无皂聚合物,在搅拌开始半个小时后加入交联剂3.6-8.5份;/n4)滴加结束后,经过保温,熟化,待溶液冷却至室温后加入中和剂11-19份,并补水到1000份,搅拌均匀后即可得到质量分数约为30%聚合物防水涂料。/n
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