[发明专利]锂离子电池负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910903083.8 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110518230A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 鞠文涛;金波 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 22100 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 王怡敏<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。首先通过水热反应制备出纯相的三氧化二铁（Fe2O3），接着先后在三氧化二铁外包覆一层二氧化硅和碳层，然后借助刻蚀掉二氧化硅使材料形成一种蛋黄壳结构，最后在碳层外包覆一层四氧化三锰形成具有蛋黄壳结构的三氧化二铁/碳/四氧化三锰纳米复合材料。碳壳在促进电子传输的同时，与三氧化二铁核之间的空腔为减轻结构应变提供了额外的自由空间，减小了大体积变化导致的壳层破坏，从而保持结构完整性。在碳层的四氧化三锰纳米材料以缓冲应力应变并与三氧化二铁和碳层的协同作用增强了杂化材料的动力学特性，表现出优良的性能。该材料应用于锂电池负极材料时，表现出良好的充放电容量以及循环稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 三氧化二铁 碳层 四氧化三锰 二氧化硅 蛋黄 壳结构 外包覆 制备 锂离子电池负极材料 纳米复合材料制备 锂电池负极材料 纳米复合材料 充放电容量 动力学特性 结构完整性 循环稳定性 材料形成 材料应用 电子传输 结构应变 纳米材料 水热反应 体积变化 应力应变 杂化材料 缓冲 减小 壳层 刻蚀 空腔 碳壳 表现 | ||
【主权项】：
1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤（1）、水热法制备纯相三氧化二铁粉末：将1-10克六水合氯化铁溶于50-100毫升水中，再分别将5-15克三水合乙酸钠，1-5克十六烷基三甲基溴化铵，15-30毫升乙二胺溶液加入上述溶液中，搅拌5-15分钟，置于反应釜中，在150-220摄氏度下反应8-15小时，冷却至室温，经离心洗涤后，得到纯相的三氧化二铁粉末；/n步骤（2）、制备三氧化二铁/二氧化硅纳米复合材料：取步骤（1）中制得的三氧化二铁粉末0.5-1克溶于300-600毫升乙醇中，加入1.5-2.5毫升四乙氧基硅烷，搅拌2-5小时后加入5-15毫升氨水和30-60毫升去离子水，搅拌3-6小时，离心、洗涤、干燥后，再在管式炉中200-450摄氏度下处理1-6小时得三氧化二铁/二氧化硅纳米复合材料；/n步骤（3）、制备三氧化二铁/碳纳米复合材料：取步骤（2）中制得的三氧化二铁/二氧化硅纳米复合材料0.2-0.7克溶于10-20毫升水中，加入0.1-0.5克十六烷基三甲基溴化铵，搅拌10-20分钟后，再加入0.1-0.5克间苯二酚，10-30毫升无水乙醇，0.05-0.15毫升氨水，在20-45摄氏度水浴中搅拌15-45分钟后加入0.01-0.1毫升甲醛，经4-10小时搅拌后，离心洗涤，然后在450-700摄氏度下烧结1-6小时后，用氢氧化钠溶液刻蚀一天，离心洗涤即得卵黄壳结构三氧化二铁/碳纳米复合材料；/n步骤（4）、制备三氧化二铁/碳/四氧化三锰纳米复合材料：取40-100毫克步骤（3）制备的样品溶于15-40毫升水中，将0.05-0.15克高锰酸钾和40-80毫升50%的硝酸锰溶液分别加入上述溶液，在50-100摄氏度水浴中处理30-90分钟；经离心干燥后，再在500-750摄氏度下烧结30-90分钟，最终得到三氧化二铁/碳/四氧化三锰纳米复合材料。/n
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