[发明专利]一种E-1;3;3;3-四氟丙烯的制备方法在审
| 申请号： | 201910903577.6 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110627614A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 王晓东;徐庆瑞;徐煜 | 申请（专利权）人： | 浙江三美化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/25 | 分类号： | C07C17/25;C07C21/18;C07C17/383 |
| 代理公司： | 33311 杭州新泽知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 贾莲莲 |
| 地址： | 321200 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种E‑1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法，包括以下制备步骤：(1)将氢气和Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯预热后通入第一反应器中，在催化剂作用下，反应生成1,2,3,3,3‑五氟丙烷；(2)将步骤(1)中的反应混合气通入第一分离塔中，进行分离，塔釜液为Z‑1,2,3,3,3‑五氟丙烯和1,1,1,2,3‑五氟丙烷的混合物，再将塔釜液通入第二分离塔中进行分离，塔釜液为1,1,1,2,3‑五氟丙烷，塔釜液经预热后进入第二反应器；(3)在催化剂作用下，1,1,1,2,3‑五氟丙烷在第二反应器中脱HF，生成E‑1,3,3,3‑四氟丙烯；(4)将步骤(3)中的反应混合气通入第三分离塔中进行分离，塔釜液经水洗、碱洗后，与来自第二分离塔的1,1,1,2,3‑五氟丙烷混合，经预热后可循环至第二反应器，塔顶气经水洗、碱洗、干燥后，制得E‑1,3,3,3‑四氟丙烯。 | ||
| 搜索关键词： | 五氟丙烷 塔釜液 反应器 分离塔 四氟丙烯 预热 催化剂作用 反应混合气 五氟丙烯 碱洗 制备 混合物 氢气 可循环 塔顶气 | ||
【主权项】：
1.一种E-1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：/n(1)将氢气和Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯预热后通入第一反应器中，在催化剂作用下，反应生成1,2,3,3,3-五氟丙烷，反应混合气中包含氢气、1,1,1,2,3-五氟丙烷和未反应完全的Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯，反应温度为50～120℃，反应压力为0.1～0.5MPa，氢气与E-1,2,3,3,3-五氟丙烯摩尔比为1:1～3，物料停留时间为3～50s；/n(2)将步骤(1)中的反应混合气通入第一分离塔中进行分离，其中塔顶气为氢气，可循环至第一反应器，塔釜液为Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯和1,1,1,2,3-五氟丙烷的混合物，再将塔釜液通入第二分离塔中进行分离，塔顶气为1,2,3,3,3-五氟丙烯，可循环至第一反应器，塔釜液为1,1,1,2,3-五氟丙烷，塔釜液经预热后进入第二反应器；/n(3)在催化剂作用下，1,1,1,2,3-五氟丙烷在第二反应器中脱HF，生成E-1,3,3,3-四氟丙烯，反应混合气中包含Z-1,3,3,3-四氟丙烯、HF、E-1,3,3,3-四氟丙烯和未反应完全的1,1,1,2,3-五氟丙烷，反应温度分为两段，上段反应温度为50～300℃，下段反应温度控制为200～400℃；/n(4)将步骤(3)中的反应混合气通入第三分离塔中进行分离，塔釜液为Z-1,3,3,3-四氟丙烯和未反应完全的1,1,1,2,3-五氟丙烷，塔釜液经水洗、碱洗后，与来自第二分离塔的1,1,1,2,3-五氟丙烷混合，经预热后可循环至第二反应器，塔顶气经水洗、碱洗、干燥后，制得E-1,3,3,3-四氟丙烯。/n
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