[发明专利]一种炎琥宁原料药及其制备方法

摘要

本发明提供一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐和若干个供料箱，所述供料箱固定安装在反应罐的顶部，所述反应罐内固定设置有隔板，所述隔板的顶部固定安装有加热箱，所述加热箱顶部的中心位置处固定安装有反应槽，所述反应槽底部的内侧壁上固定安装有液位传感器、温度传感器和pH传感器，所述反应罐顶部的内侧壁上固定安装有固定杆，所述固定杆的底部固定安装有固定座，所述反应罐顶部的内侧壁上与供料箱对应的位置处固定连接有供料管，该炎琥宁原料药及其制备方法设计合理，采用专门的制备设备，能够有效的提高制备的便捷性和效率。

主权项

1.一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，其特征在于，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐(1)和若干个供料箱(2)，所述供料箱(2)固定安装在反应罐(1)的顶部，所述反应罐(1)内固定设置有隔板(3)，所述隔板(3)的顶部固定安装有加热箱(4)，所述加热箱(4)顶部的中心位置处固定安装有反应槽(5)，所述反应槽(5)底部的内侧壁上固定安装有液位传感器(6)和pH传感器(8)，所述加热箱(4)和反应槽(5)底部的内侧壁上均固定安装有温度传感器(7)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上固定安装有固定杆(9)，所述固定杆(9)的底部固定安装有固定座(10)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上与供料箱(2)对应的位置处固定连接有供料管(11)，所述供料管(11)上安装有流量控制阀(34)，所述固定座(10)上与供料管(11)对应的位置处固定安装有供料管头(31)，所述供料管(11)的一端与对应的供料管头(31)连接，所述供料管(11)的另一端与供料箱(2)连通，所述隔板(3)的底部通过螺栓安装有供水水泵(12)和排水水泵(13)，所述供水水泵(12)上设置有进水管一(18)和出水管一(19)，所述排水水泵(13)上设置有进水管二(20)和出水管二(21)，所述反应罐(1)底部的内侧壁上固定安装有凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)，所述凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)上均固定连接有支管(17)，所述进水管一(18)和出水管二(21)均与支管(17)连通，所述出水管一(19)和进水管二(20)均与加热箱(4)连通，所述出水管二(21)的底部固定连接有循环出水管(22)，所述循环出水管(22)与加热蓄水箱(16)连通，所述加热蓄水箱(16)内安装有电热棒(26)，所述出水管二(21)的顶部固定安装有循环供水管(23)，所述循环供水管(23)与加热箱(4)连通，所述反应罐(1)的底部固定连接有出料管(24)，所述出料管(24)与反应槽(5)连通，所述反应罐(1)顶部的一侧固定连接有供气管(27)，所述进水管一(18)、出水管二(21)、支管(17)、循环出水管(22)、循环供水管(23)、出料管(24)和供气管(27)上均安装有电动阀门(25)，所述反应罐(1)的后侧固定连接有电源线(29)，所述反应罐(1)的前侧安装有操作按键(30)，所述反应罐(1)内安装有处理器(33)，所述电源线(29)通过供电电路分别与处理器(33)、液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述处理器(33)分别与液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述制备方法如下：/n步骤一：酯化反应；将原料穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别加入不同的供料箱(2)内，在其它的供料箱(2)内分别加入pH值调节剂，再在其它的供料箱(2)内加入KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液，通过供气管(27)充入惰性气体，通过操作按键(30)输入制备指令，处理器(33)控制加热蓄水箱(16)内的电热棒(26)工作，电热棒(26)对加热蓄水箱(16)内的水进行加热，一定时间后，处理器(33)控制供水水泵(12)工作，同时控制进水管一(18)和加热蓄水箱(16)连接的支管(17)上的电动阀门(25)打开，供水水泵(12)通过进水管一(18)和对应的支管(17)将加热蓄水箱(16)内的热水抽出，然后通过出水管一(19)泵入加热箱(4)内，为反应槽(5)内的反应提供加热，加热箱(4)内的温度传感器(7)对水温进行检测，通过供水水泵(12)和排水水泵(13)配合，使加热箱(4)内的水在加热箱(4)与加热蓄水箱(16)之间循环流动，维持水温，处理器(33)控制穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂所在的供料箱(2)底部的供料管上的流量控制阀(34)打开，穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别通过供料管(11)落入反应槽(5)，在惰性气体保护下，常压，催化剂作用下，穿心莲内酯在吡啶中与琥珀酸酐50-100℃加热反应，经后处理得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯，反应完毕后，排水水泵(13)将加热箱(4)内的水全部抽入加热蓄水箱(16)；/n步骤二：成盐反应；处理器(33)控制KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液所在的供料箱(2)底部的供料管(11)上的流量控制阀(34)打开，混合水溶液进入反应槽(5)中，处理器(33)控制供水水泵(12)将加热蓄水箱(16)内的热水和凉水箱(14)内的凉水同时抽入加热箱(4)，提供反应所需要的温度，通过操作按键(30)输入需要的温度范围，温度传感器(7)对水温进行监测，水温即将低出范围时，处理器(33)通过控制热水的加入量调节温度，步骤一中得到的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在混合溶剂中与KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液于40-60℃温度下反应，反应槽(5)内的pH传感器(8)对pH值进行监测，当pH值超出范围时，处理器(33)通过控制pH值调节剂对应的供料箱(2)底部的供料管(11)上的流量控制阀(34)打开，加入相应的pH值调节剂，控制pH值在7-8.5之间，液位传感器(6)用于监测液位，根据液位计算得出溶液体积，pH值调节剂的加入量通过溶液体积和当前pH值由处理器(33)计算得出，反应完毕后，溶液通过出料管(24)排出，经后处理得到炎琥宁。/n