[发明专利]一种琥珀酸多西拉敏的合成方法有效
| 申请号： | 201910909042.X | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110498764B | 公开（公告）日： | 2023-09-08 |
| 发明（设计）人： | 高宇;潘晶晶 | 申请（专利权）人： | 深圳沃兰德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30;C07C51/41;C07C55/10 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 518116 广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种琥珀酸多西拉敏的合成方法，(1)将2‑吡啶基苯基甲基甲醇加入有机溶剂Ⅰ中，分别加入催化剂、强碱或碱金属及2‑二甲胺基氯乙烷，升温到100～110℃反应1～2小时；然后降温，过滤；将水相用有机溶剂Ⅰ反洗，然后升温至70～80℃，加入活性炭脱色后过滤，再加入低沸点有机溶剂提取，提取的有机相干燥，最后在50～56℃减压浓缩至干得多西拉敏；(2)将多西拉敏溶于有机溶剂Ⅱ中，在50～60℃加入琥珀酸反应，然后加入药用活性炭脱色过滤，降温至5℃以下，搅拌结晶后抽滤，再用预冷的有机溶剂Ⅱ洗涤，最后真空干燥，即得琥珀酸多西拉敏。本发明的合成方法简化了操作，降低了能耗；而且反应转化率高、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 琥珀酸 多西拉敏 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种琥珀酸多西拉敏的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)多西拉敏碱的合成：将2-吡啶基苯基甲基甲醇加入有机溶剂Ⅰ中，分别加入鎓盐催化剂、强碱或碱金属及2-二甲胺基氯乙烷，升温到100～110℃反应1～2小时；然后降温，过滤，滤出固体并收集滤液；调节所述滤液pH＝3～4，搅拌分离出水相和有机相；将有机相重复分离1次，两次分离得到的水相合并后，再用有机溶剂Ⅰ反洗2～3次，然后升温至70～80℃，加入活性炭脱色后过滤，滤液在10～25℃调节pH为11～12，再加入低沸点有机溶剂提取水相三次，提取的有机相再用盐水洗二次后干燥，最后在50～56℃减压浓缩至干得黄色油状物即为多西拉敏；/n(2)琥珀酸多西拉敏的合成：将步骤(1)得到的多西拉敏溶于有机溶剂Ⅱ中，在50～60℃加入琥珀酸反应，然后加入药用活性炭脱色过滤，慢慢降温至5℃以下，搅拌结晶0.5～1小时后抽滤，再用预冷的有机溶剂Ⅱ洗涤，最后真空干燥，即得琥珀酸多西拉敏。/n
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