[发明专利]一种耐高温乳液聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910911561.X 申请日: 2019-09-25
公开(公告)号: CN110698604B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 王迎斌;宋钰莹;贺行洋;苏英;罗人豪 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C08F265/04 分类号: C08F265/04;C08F220/54;C08F2/24;C08F2/44;C08F216/18;C08F216/04;C08F216/14;C09D151/00;C09D7/65;C09D7/61
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 李炜
地址: 430068 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种耐高温乳液聚合物的制备方法。所需原料:乳化用羟基类亲水小单体2.4‑4.5份、乳化用烷基类疏水小单体8.5‑19.2份、乳液引发剂a 0.3‑0.55份、链转移剂0.4‑0.75份、磺酸基类亲水小单体4.2‑10.5份、醚类聚合物28‑43份、引发剂b 3.5‑8.4份、烷基类疏水小单体240‑320份、丙烯酸酯类硬单体130‑180份、交联剂4.6‑8.5份、中和剂1.2‑2.6份、pH调节剂2.3‑4.0份、功能单体0.46‑0.87份,去离子水补充至1000质量份。本方法利用磺酸基强亲水作用加强涂膜与基质间的附着力,交联剂网状结合作用又可以显著提高聚合物间的力学性能,以适当配比的磺酸基亲水单体和长烷基链疏水单体为原材料,经过分散预乳化、恒温聚合、变速搅拌、pH调节等一系列工艺合成一种稳定性好、附着力大、耐高温、防水效果优异的高分子防水乳液聚合物。
搜索关键词: 一种 耐高温 乳液 聚合物 制备 方法
【主权项】:
1.一种耐高温乳液聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n1)制备乳化剂:将5-10份去离子水、2.4-4.5份乳化用羟基类亲水小单体、8.5-19.2份乳化用烷基类疏水小单体、0.3-0.55份乳液引发剂a、0.4-0.75份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应1.5-3个小时,再保温熟化1-1.5个小时,冷却后得到乳化剂;/n所述的乳化用羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、4-(乙烯氧基)-1-丁醇的一种或几种组成;/n所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚的一种或几种组成;/n2)制备核单体水溶液:将4.2-10.5份磺酸基类亲水小单体、130-180份丙烯酸酯类硬单体,配制成质量分数为50%的核单体水溶液;将3.5-8.4份引发剂b、60-80份去离子水,配成引发剂水溶液b,搅拌均匀备用;/n所述的磺酸基类亲水小单体为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的一种或几种组成;/n3)制备壳单体乳化液:将240-320份烷基类疏水小单体、28-43份醚类聚合物、1/3步骤(1)制备的乳化剂,在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min,配制成质量分数为50%的壳单体预乳化液;/n4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂,搅拌均匀后,升温至60-65℃,一次性加入35%核单体水溶液和40%引发剂水溶液b,持续搅拌保温40-60min,得种子微乳液;将剩余65%核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中,滴加时间为90-120min,滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min,得到核层乳液;接着一次性投入剩余60%引发剂水溶液b,然后将壳单体预乳化液,缓慢滴加至核层乳液中,滴加时间为240-280min;当壳单体乳化液滴加60min后,一次性投入4.6-8.5份交联剂、0.46-0.87份功能单体氧化石墨烯;/n5)滴加完毕后,加入2.3-4.0份pH调节剂,调节溶液pH为9.0-9.5,补去离子水到溶液总质量1000份,升温至65-70℃,调至400-600rpm的转速下保温熟化1-3小时,然后自然冷却至室温,即得。/n
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