[发明专利]一种超缓凝聚羧酸减水剂用酯类大单体的制备方法有效
| 申请号： | 201910912173.3 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110591073B | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 徐仕睿;刘勇;李鹏;刘威;左小青;柳新江 | 申请（专利权）人： | 抚顺东科精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/327 | 分类号： | C08G65/327;C08G65/28;C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司： | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人： | 许翔 |
| 地址： | 113006 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超缓凝聚羧酸减水剂用酯类大单体的制备方法，包括如下步骤：①大单体的合成；②大单体的酯化封端。本发明具有如下优点：1、本发明采用新结构4‑苯基‑1‑丁烯‑4‑醇为起始剂，通过特定环氧化物嵌段聚合，再进行酯化封端完成。2、用本发明制备的酯类大单体合成的聚羧酸减水剂，其分子支链上的单体结构中同时具有了高减水、保坍和超缓凝的功能，即在保持聚羧酸减水剂原有的功能外，同时具有了超缓凝功能。3、本发明所用原料易得，且均为普通化工产品。生产原料全部转化到最终产品中，生产工艺中无“三废”产生，是清洁绿色工艺。4、本发明所用的设备仅为常规反应釜和泵，无需高投资和高维护费用即可实现，提高了经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缓凝 羧酸 水剂 用酯类大 单体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种超缓凝聚羧酸减水剂用酯类大单体的制备方法，包括如下步骤：/n①大单体的合成：在反应釜中加入4-苯基-1-丁烯-4-醇，同时加入少量碱性催化剂；通入高纯氮气置换后，保持反应釜内引发温度在110-120℃、压力不高于0.3Mpa，通入少量环氧丙烷进行反应引发；待反应引发成功后，提高反应温度T＝130-150℃，保持该温度并在反应压力P<0.6MPa的条件下，向反应釜中连续通入环氧丙烷，进料完毕后进行熟化0.5小时；再向反应釜中连续通入环氧乙烷，进料完毕后进行熟化1小时，熟化后经过脱气，即得大单体；/n②大单体的酯化封端：保持应釜内温度在40-60℃，搅拌状态下向步骤①所得的大单体内缓慢加入少量浓硫酸催化剂，再向釜内连续滴加含磷的酸类进行酯化反应，全部滴加完毕后升温至85-105℃，并继续保温反应20-60分钟，中控测试pH为5.00-7.00时降温出料，得到酯类大单体产品。/n
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