[发明专利]一种N-甲基-4-溴苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201910918279.4 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110563593A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 胡海峰;刘琳;苗慧;时金彪;项业专 | 申请（专利权）人： | 新岸诺亚(北京)催化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C209/62;C07C211/52;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司： | 11386 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 丛洪杰 |
| 地址： | 100022 北京市朝*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N‑甲基‑4‑溴苯胺的制备方法，属于有机合成技术领域，解决了现有苯胺类的单甲基化反应步骤繁琐且制备的产品纯度低的技术问题。该方法包括以下步骤：步骤1、将二氯乙烷和N‑甲基苯胺加入到第一反应器中，然后向第一反应器中滴加醋酐并搅拌；步骤2、向反应体系中滴加溴化剂并搅拌，取样分析至N‑甲基乙酰苯胺含量小于1％，加入亚硫酸钠，搅拌并抽滤；步骤3、将步骤2抽滤得到的固体N‑甲基‑4‑溴乙酰苯胺加入第二反应器中，再加入质量浓度为15％的盐酸，加热回流3h，取样分析至反应完全；步骤4、将步骤3中的反应体系冷却、中和和萃取并回收溶剂，得到无色透明液体N‑甲基‑4‑溴苯胺。本发明制备的N‑甲基‑4‑溴苯胺纯度高，产品含量大于98％。 | ||
| 搜索关键词： | 反应器 溴苯胺 制备 取样分析 抽滤 滴加 无色透明液体 有机合成技术 溴乙酰苯胺 产品纯度 单甲基化 二氯乙烷 回收溶剂 甲基苯胺 亚硫酸钠 苯胺类 溴化剂 苯胺 醋酐 萃取 盐酸 冷却 中和 | ||
【主权项】：
1.一种N-甲基-4-溴苯胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n步骤1、将二氯乙烷和N-甲基苯胺按一定比例加入到第一反应器中，然后向第一反应器中滴加醋酐并搅拌，形成反应体系；/n步骤2、向反应体系中滴加溴化剂，滴完搅拌1.8h～2.2h，取样分析至N-甲基乙酰苯胺含量小于1％时加入亚硫酸钠，搅拌并进行抽滤处理；/n步骤3、将步骤2抽滤处理得到的固体N-甲基-4-溴乙酰苯胺加入到第二反应器中，再加入质量浓度为15％的盐酸，加热回流3h，取样分析至反应完全；/n步骤4、将步骤3中的反应体系冷却至20℃以下，用质量浓度为30％的液碱中和至PH大于12，待分层后利用萃取剂萃取水层并合并油层，回收溶剂，减压蒸馏得到N-甲基-4-溴苯胺。/n
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