[发明专利]溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法

摘要

本发明公开了一种溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括（1）制备邻苯二甲酸标准曲线；（2）水解；（3）荧光衍生；（4）检测与换算。本发明采用NaOH将待测样品中的邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸钠，再在过氧化氢作用下，使待测成分形成了较强电子云密度的共轭体系，具备了荧光检测的条件。除荧光分光光度计外，本发明不需要大型检测设备投入的条件下即可完成检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的工作，具有误差较小、灵敏度高、工作曲线线性范围宽、重复性好，能提供激发光谱、发射光谱、发光强度等诸多信息，操作简便，检测条件温和易控，使用试剂少、检测成本低等优势，特别适宜在小微企业推广应用。

主权项

1.溶于水的物料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法，包括如下步骤：/n（1）制备邻苯二甲酸标准曲线 分别称取邻苯二甲酸标准品1、2、3、4、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中，以去离子水定容，配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸标准溶液，再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取5mL至依次编号的10mL容量瓶中，向所有10mL容量瓶中加入1mL30%的过氧化氢溶液，然后用去离子水定容并摇匀，密封好置于恒温箱中， 75℃条件下保温1h，然后将容量瓶取出冷却至室温，用荧光分光光度计对容量瓶中的溶液进行发射光强度的测定，将邻苯二甲酸标准溶液对应的发射光强度值和标准溶液中的邻苯二甲酸的含量进行线性拟合，得到邻苯二甲酸溶液发射光强度值与含量对应关系的标准曲线和方程；/n（2）水解 称取一定重量的待测的可溶于水的物料样品，倒入容器用去离子水中充分溶解，然后取5mL的待测样品溶液，移至20mL容器中，向容器中加入10%的NaOH溶液1mL，将容器置于水浴中，65-95℃下恒温搅拌10-120 min，使待测样品中的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇，然后冷却至室温；/n（3）荧光衍生 将（2）制备的溶液移至10mL容量瓶中，加入1mL30%的过氧化氢溶液，用去离子水定容并摇匀，再将容量瓶密封好置于恒温箱中，在35-90℃条件下保温1-2h后取出冷却至室温；/n（4）检测与换算 把（3）制备的荧光衍生后的溶液用荧光分光光度计进行发射光强度测定，将检测结果代入（1）得到的标准曲线和方程算出待测溶液中邻苯二甲酸的含量，再经换算得出待测样品中所含的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。/n