[发明专利]一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法在审
申请号: | 201910930060.6 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN110592937A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 韩萍;马丽春;宋国君;李晓茹;路庆标;李佩佳 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M15/61;C08J5/06;C08L63/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/06;D06M101/40 |
代理公司: | 23109 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法,它涉及一种碳纤维的改性方法。本发明的目的是要解决现有碳纳米管接枝到碳纤维表面的方法制备的碳纳米管接枝碳纤维中CFs与CNTs之间的物理吸附较弱和其与基体的界面结合粘性差的问题。方法:一、碳纤维的抽提;二、碳纤维的氧化;三、接枝聚乙烯亚胺;四、碳纳米管的羧基化;五、碳纤维接枝碳纳米管,得到碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。本发明制备的碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体能够极大提高碳纤维/环氧树脂复合材料的界面性能和力学性能。本发明可获得一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。 | ||
搜索关键词: | 碳纳米管 碳纤维 多尺度增强体 聚乙烯亚胺 种碳纤维 接枝 制备 环氧树脂复合材料 接枝聚乙烯 碳纤维表面 界面结合 界面性能 力学性能 物理吸附 羧基化 抽提 改性 亚胺 | ||
【主权项】:
1.一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法,其特征在于一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法是按以下步骤完成的:/n一、碳纤维的抽提:/n首先将碳纤维置于索氏抽提器中,然后使用丙酮加热回流,以去除碳纤维表面的浆料和杂质,最后将碳纤维置于真空干燥箱中烘干,得到丙酮抽提后的碳纤维;/n二、碳纤维的氧化:/n①、将丙酮抽提后的碳纤维浸入到浓硝酸中,再置于油浴中加热回流,得到氧化碳纤维;/n②、使用蒸馏水将氧化碳纤维清洗至中性,再使用无水乙醇加热回流,得到无水乙醇抽提后的碳纤维;/n③、将无水乙醇抽提后的碳纤维置于真空干燥箱中烘干,得到清洗后的氧化碳纤维;/n三、接枝聚乙烯亚胺:/n①、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中,再超声分散,得到质量分数为10%的聚乙烯亚胺溶液;将清洗后的氧化碳纤维浸入到质量分数为10%的聚乙烯亚胺溶液中,再在惰性气氛和室温的条件下反应,得到反应液Ⅰ;/n②、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中,再超声分散,得到质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液;将质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液加入到反应液Ⅰ中,再在惰性气氛和室温的条件下反应,得到反应液Ⅱ;/n③、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中,再超声分散,得到质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液;将质量分数为20%的聚乙烯亚胺溶液加入到反应液Ⅱ中,再置于油浴中加热回流反应,得到反应液Ⅲ;/n④、将碳纤维从反应液Ⅲ中取出,再进行清洗,最后置于真空干燥箱中干燥,得到接枝聚乙烯亚胺的碳纤维;/n四、碳纳米管的羧基化:/n①、将碳纳米管加入到混酸中,再置于油浴中加热回流,得到反应产物;/n步骤四①中所述的碳纳米管的质量与混酸的体积比为(0.1g~0.3g):100mL;/n②、使用蒸馏水将反应产物清洗至中性,再使用微孔滤膜进行过滤,得到固体物质;将固体物质置于真空干燥箱中烘干,得到羧基化的碳纳米管;/n五、碳纤维接枝碳纳米管:/n①、将羧基化的碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再超声分散,得到羧基化的碳纳米管分散液;/n步骤五①中所述的羧基化的碳纳米管的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.1g:(60mL~80mL);/n②、将2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到羧基化的碳纳米管分散液中,再超声分散,得到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液;/n步骤五②中所述的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的质量与羧基化的碳纳米管分散液的体积比为(5mg~10mg):(60mL~80mL);/n③、将接枝聚乙烯亚胺的碳纤维浸入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中,然后在室温下搅拌,最后在室温下静置;/n步骤五③中所述的接枝聚乙烯亚胺的碳纤维与碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中羧基化的碳纳米管的质量比为2:1;/n④、将碳纤维取出,再使用N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水对碳纤维交替洗涤,再将洗涤后的碳纤维置于真空干燥箱中烘干,得到碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。/n
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D06 织物等的处理;洗涤;其他类不包括的柔性材料
D06M 对纤维、纱、线、织物、羽毛或由这些材料制成的纤维制品进行D06类内其他类目所不包括的处理
D06M11-00 用无机物或其配合物处理纤维、纱、线、织物或这些材料制成的纤维制品;和机械处理相结合的处理,如丝光
D06M11-01 .用氢、水或重水;用金属氢化物或其配合物;用硼烷、二硼烷、硅烷、二硅烷、膦、二膦、、二、胂、二胂或它们的配合物
D06M11-07 .用卤素;用氢卤酸或其盐,用氧化物或卤素的含氧酸或其盐
D06M11-32 .用氧、臭氧、臭氧化物、氧化物、氢氧化物或过化合物;从具有两性元素—氧键的阴离子衍生的盐
D06M11-51 .用硫、硒、碲、钋或其化合物
D06M11-58 .用氮或其化合物;如硝酸盐
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