[发明专利]一种中低温煤焦油2,4/2,5-混合二甲酚的分离方法

摘要

一种中低温煤焦油2,4/2,5‑混合二甲酚的分离方法，先进行烷基化催化剂的制备，然后进行2,4/2,5‑混合二甲酚烷基化，最后进行烷基化产物精馏及脱烷基化，得到高纯度的2,4‑二甲酚和2,5‑二甲酚；所用的烷基化催化剂具有催化效率高、选择性好、容易与产物分离、可反复使用及成本低的特点，烷基化产物不需要经过特殊处理便可直接采用减压精馏塔对其进行减压精馏分离；本发明对2,4‑二甲酚和2,5‑二甲基苯酚的烷基化转化率分别达到98.5％和96.8％，精馏后的2,4‑二甲酚和2,5‑二甲基苯酚纯度分别达到99.8％和99.5％。

主权项

1.一种中低温煤焦油2,4/2,5-混合二甲酚的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)烷基化催化剂的制备：/n称取二氧化锆微球加入到250mL三口烧瓶中，再加入6mol/L的浓盐酸对其进行活化，二氧化锆微球与盐酸的质量比为1:5，在110～130℃条件下回流反应4-6h，处理好的二氧化锆微球经过水洗，过滤并烘干；将处理后的二氧化锆微球转移到250mL三口烧瓶中，加入无水乙醇，二氧化锆微球与乙醇的质量比为1:5，升温到75℃，再搅拌下滴加乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷与二氧化锆微球的质量比为1:(4～5)，恒温反应6h，然后在加入苯乙烯和过硫酸铵对二氧化锆微球表面进行改性，二氧化锆微球与苯乙烯的质量比为(6～8):1，过硫酸铵的加量为液体总质量的0.2％～0.5％，继续反应6～8h，得到改性的亚微米二氧化锆微球；控制反应温度60℃，以硫酸银催化剂，在搅拌下继续向三口烧瓶中加入浓硫酸对改性的亚微米二氧化锆微球进行磺化，恒温反应5h，浓硫酸的加量为液体总体积的2％～3％，硫酸银与的加量为液体总量的0.2％～0.3％；产物经乙醇和蒸馏水洗涤，烘干即得到亚微米二氧化锆烷基化催化剂；/n所述的二氧化锆微球粒径为100～300nm；/n2)2,4/2,5-混合二甲酚烷基化：/n在反应釜中加入2,4/2,5-混合二甲酚和亚微米二氧化锆烷基化催化剂，亚微米二氧化锆烷基化催化剂用量为2,4/2,5-混合二甲酚质量的4％～6％，然后升温到60～80℃，控制恒温及搅拌速度150～200r/min，从反应釜底部通入烷基化试剂，烷基化试剂为异丁烯，烷基化试剂的流量控制在每分钟进气量为液体体积的1～5倍，待釜顶出口烷基化试剂的流量接近进气量时停止反应，同时釜顶剩余的烷基化试剂回收再用，烷基化产物为6-叔丁基-2,4-二甲酚和4-叔丁基-2,5-二甲酚；/n3)烷基化产物精馏及脱烷基化：/n采用精馏塔对烷基化产物6-叔丁基-2,4-二甲酚和4-叔丁基-2,5-二甲酚进行精馏分离，精馏产物继续以浓硫酸为催化剂，在150～180℃条件下分别对6-叔丁基-2,4-二甲酚和4-叔丁基-2,5-二甲酚进行脱烷基化反应，反应产物再依次经过精馏和结晶，得到高纯度的2,4-二甲酚和2,5-二甲酚。/n