[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201910940389.0 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN110724059A | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 张正颂;胡青阳;杨志健;王从春 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/46 | 分类号： | C07C67/46;C07C69/716 |
| 代理公司： | 34113 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：（1）.双乙烯酮和二氯甲烷按体积比1:1~2组成混合液，从玻璃抽气管上方加入，速度5~15 mL/min，按乙烯酮：氯气摩尔比1:0.95~1从玻璃抽气管侧面入口加入，速度2~6 g/min；（2）.直型真空接受管的侧面入口以2~7 mL/min的速度加无水乙醇，双乙烯酮：无水乙醇摩尔比1:1.2~1.3，蛇形冷凝管用水冷却，控制温度50~70℃，反应2~5h得到粗产品；（3）.粗产物进行减压精馏，压力1~3 mmHg、塔顶温度45~60℃，即可得4‑氯乙酰乙酸乙酯。本发明优点：1.此反应为连续反应，反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 氯乙酰乙酸乙酯 玻璃抽气管 双乙烯酮 无水乙醇 摩尔比 反应速度快 蛇形冷凝管 氯气 二氯甲烷 减压精馏 连续反应 设备成本 生产效率 危险物料 有机合成 侧面 粗产品 粗产物 混合液 接受管 体积比 乙烯酮 塔顶 直型 冷却 复制 合成 | ||
【主权项】：
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于采用以下装置：包括三口烧瓶、蛇形冷凝管、直型真空接受管、玻璃抽气管，其中在三口烧瓶的中间入口上方依次垂直连接蛇形冷凝管、直型真空接受管、玻璃抽气管，三口烧瓶的两个侧口一个与抽气装置相连，另一个接温度计；/n包括以下步骤：/n（1）.采用上述装置，将双乙烯酮和二氯甲烷按体积比为1:1~2组成混合液，混合液从玻璃抽气管上方入口加入，控制速度为5~15 mL/min，按双乙烯酮：氯气的摩尔比为1:0.95~1从玻璃抽气管侧面入口加入氯气，氯气的速度为2~6 g/min；/n从直型真空接受管的侧面入口以2~7 mL/min的速度加入无水乙醇，控制双乙烯酮：无水乙醇的摩尔比为1:1.2~1.3，蛇形冷凝管用水冷却，控制反应温度50~70℃，反应过程进行2~5 h后得到粗产品；/n对粗产品进行减压精馏，控制压力1~3 mmHg、塔顶温度45~60℃，即可得到含量≥99.5%的4-氯乙酰乙酸乙酯纯品。/n
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