[发明专利]一种手性氨基酸的制备方法在审
申请号: | 201910953056.1 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110627598A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 林金新;郭小雷;黄平 | 申请(专利权)人: | 福州三合元生物科技有限公司 |
主分类号: | C07B57/00 | 分类号: | C07B57/00;C07C227/34;C07C229/08;C07C229/24;C07C229/26 |
代理公司: | 33246 浙江千克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 350011 福建省福州市晋安区新店镇*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明属于氨基酸技术领域,涉及一种手性氨基酸酯的制备方法。包括以下步骤:取DL‑氨基酸酯2mmo1溶于10ml乙酸乙酯;取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分,对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液的滴入10ml含1mmolRTTCA的乙酸乙酯溶液,搅拌反应30~60min,有大量白色沉淀或者粘稠油状物析出,分离出固体或油状物,即为RTTCA‑氨基酸酯盐。取RTTCA‑氨基酸酯盐加入1.5moL/L NaOH溶液使盐分解,再用乙酸乙酯萃取,分离出光学活性氨基酸酯,其光学纯度达到58%~69%,收率达到50%以上。 | ||
搜索关键词: | 氨基酸酯 氨基酸酯盐 光学活性氨基酸酯 手性氨基酸酯 乙酸乙酯溶液 乙酸乙酯萃取 粘稠油状物 析出 光学纯度 搅拌反应 乙酸乙酯 油状物 氨基酸 滴入 分剂 收率 手性 制备 | ||
【主权项】:
1.一种手性氨基酸酯的制备方法,包括以下步骤:/nS10、取DL-氨基酸酯溶于乙酸乙酯;/nS20、取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分;/nS30、对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液中滴入含RTTCA的乙酸乙酯溶液,搅拌反应30~60min,有大量白色沉淀或者粘稠油状物析出,过滤分离出固体或油状物,即为RTTCA-氨基酸酯盐1a;/nS40、对上述滤液先后以NaOH和饱和食盐水洗涤;/nS50、对洗涤过后的有机层用干燥剂干燥再蒸发除去溶剂,得光学活性氨基酸酯2a,其光学纯度为63%~75%;/nS60、取RTTCA-氨基酸酯盐1a溶液6-12份加入NaOH溶液,使盐分解;/nS70、再用乙酸乙酯萃取,分离出光学活性氨基酸酯3a,其光学纯度为58%~69%。/n
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