[发明专利]一种补肾托毒颗粒的无干扰快速薄层鉴别方法

摘要

本发明涉及一种补肾托毒颗粒的无干扰快速薄层鉴别方法。其特征在于：虽然颗粒剂是由11味药材组成的复方制剂，但其中5味药材，不用萃取除杂，直接采用70％甲醇超声上清溶液，采用同一供试品溶液，通过展开剂的极性、酸碱性、显色剂的选择性和检视条件的局限性，即可排除其他成分干扰，仅呈现对照品和对照药材的信息斑点或使斑点清晰度提高；另3味药材通过二次色谱柱除杂，无毒性乙醇洗脱，得到供试品溶液，在同一块薄层板上同时检测；方法简便、快捷、环保、斑点清晰、无干扰，鉴别增订率为72.7％。其中虎杖和蒲公英的同板薄层鉴别；喷雾10％硫酸乙醇溶液，只激发淫羊藿成分呈现亮蓝色荧光的高度选择性；为首次报道。

主权项

1.一种补肾托毒颗粒的无干扰快速薄层鉴别方法，其特征在于：/n(1)取样品1g，研细，加70％甲醇2ml，超声处理10分钟，离心，上清液作为供试品溶液；另取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含3mg的溶液，作为对照品溶液；再取补骨脂对照药材0.2g，加70％甲醇2ml，超声处理15分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照品溶液和对照药材溶液各5～8μl、供试品溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶2的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％氢氧化钾乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光斑点；/n(2)取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；再取蒲公英对照药材0.5g、虎杖对照药材0.2g，分别加70％甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为各自对照药材溶液；吸取对照品溶液3～5μl、蒲公英对照药材溶液10μl、虎杖对照药材5μl、(1)项下的供试品溶液5～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶3∶2∶0.5的环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和虎杖对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；喷以3％三氯化铝乙醇溶液，再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与蒲公英对照药材色谱相应的位置上显相同的亮蓝色荧光主斑点；/n(3)取葛根素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；另取葛根对照药材0.1g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液4μl、对照品溶液5～6μl、(1)项下的供试品溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4.1∶1∶4.2∶0.8的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；/n(4)取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；另取淫羊藿对照药材0.2g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，离心，上清液作为对照药材溶液；吸取对照品溶液和对照药材溶液各3～5μl、(1)项下的供试品溶液2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10∶1∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色荧光主斑点；/n(5)取本品2.5g，研细，加70％甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液水浴蒸去甲醇，残留的水溶液，通过D101型大孔树脂(内径为1.5cm、柱高为12cm)柱，先用水50ml、继用20％乙醇50ml，进行洗脱，弃去洗脱液，再用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙醇2ml，转移至碱性氧化铝柱(内径1cm，氧化铝1.5g)上，以80％乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、Re和黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液各3～4μl、供试品溶液3～5μl，分别以条形点于同一硅胶G薄层板上，以10℃放置分层的二氯甲烷-甲醇-水(17∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色条形斑点。/n