[发明专利]硫化亚铜薄层对电极的制备及应用

摘要

本发明公开了硫化亚铜薄层对电极的制备及应用，以钠钙玻璃为基底，通过溅射形成梯度浓度的CuZnMo导电薄膜，并在酸中刻蚀形成多孔CuZnMo薄膜，进一步表面溅射ITO层作为保护膜并退火优化，得到多孔ITO/CuZnMo薄膜；继续在多孔ITO/CuZnMo薄膜的表面旋涂硫化亚铜纳米晶并退火，形成硫化亚铜薄层对电极。该对电极具有多孔结构、优良的ITO导电和耐腐蚀性能、以及高催化活性，将其与量子点敏化的光阳极、多硫电解液一起组装，形成量子点敏化太阳能电池，电池效率和稳定性好。本发明制备方法简单易操作，重复性好，成本低廉，适用于工业化生产，在太阳能电池中有广泛的应用前景。

主权项

1.一种硫化亚铜薄层对电极的制备方法，包括以下步骤：/n(1)将清洁的钠钙玻璃作为玻璃衬底置于磁控溅射仪舱室内，舱室内设有Mo靶和CuZn合金靶，纯氩气环境：/n首先，开启Mo靶，CuZn合金靶关闭：设置Mo靶的溅射功率在80～200W，在常温、压强为1.0～2.0Pa，在所述玻璃衬底上直流溅射10～30min的金属Mo；设置Mo靶的溅射功率在60～150W，衬底温度为100～200℃、压强为0.10～0.50Pa，直流溅射10～30min的金属Mo；/n然后，开启Mo靶和CuZn合金靶：在衬底温度为100～200℃、压强为0.10～0.50Pa的条件下，将CuZn合金靶和Mo靶的初始溅射功率分别设定在40W和200W，溅射时同步升高CuZn合金靶的溅射功率、降低Mo靶的溅射功率，溅射结束时CuZn合金靶和Mo靶的最终溅射功率分别达到200W和40W，溅射时长为10～30min；/n最后，Mo靶关闭，仅开启CuZn合金靶：设置CuZn合金靶的溅射功率在80～100W，自然冷却降温下，在压强为0.10～0.35Pa的条件下，射频溅射1～2h的CuZn合金，得到CuZnMo导电薄膜；/n(2)将步骤(1)得到的CuZnMo导电薄膜置于浓度为8～12mol/L的盐酸中常温刻蚀4～8min后，用去离子水、乙醇冲洗，氮气吹干，得到多孔CuZnMo导电薄膜；/n(3)将步骤(2)得到的多孔CuZnMo导电薄膜置于磁控溅射仪舱室内，舱室内设有ITO靶、纯氩气环境：在压强为0.10～0.50Pa、ITO靶的溅射功率为100～150W、衬底温度为100～200℃的条件下，射频溅射20～40min的ITO作为保护膜；/n然后，转入真空管式炉中，在氮气气氛、400～500℃退火1～2h，得到多孔ITO/CuZnMo薄膜；/n(4)将二乙基二硫代氨基甲酸铜、油胺和十二硫醇按照0.15～0.25mmol：3.5～4.5mL：2.5～3.5mL的比例混合，在175～185℃恒温油浴下反应10～20分钟，自然冷却后对反应液进行离心分离得到沉淀物，经洗涤、离心后，得到硫化亚铜纳米晶；将所述硫化亚铜纳米晶溶解于正己烷中得到浓度为35～45g/L的硫化亚铜纳米晶溶液，并通过台式旋转仪以1000～2000rad/s的速度旋涂在步骤(3)得到的多孔ITO/CuZnMo薄膜上，400～500℃退火30～60min，制备成硫化亚铜薄层对电极。/n