[发明专利]一种制备硝基还原用催化剂的方法及应用有效
| 申请号： | 201910956066.0 | 申请日： | 2019-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN110694641B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 翟康;张涵;王昭文;张磊;程杰;张力;李岳锋;万克柔 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;B01J23/44;C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司： | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 冯亮 |
| 地址： | 710201 陕西省铜川*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备硝基还原用催化剂的方法，包括：步骤一、将活性炭于盐酸中蒸煮；步骤二、将酸处理活性炭于碱性溶液中蒸煮；步骤三、将碱处理活性炭于氧化剂溶液中蒸煮，打浆；步骤四、将氯化钯溶液、分散剂和氧化后活性炭浆料混合，搅拌，老化，得到悬浊液；或者将助剂金属与氧化后活性炭浆料混合，搅拌，打浆，然后，将氯化钯溶液、分散剂和负载助剂的活性炭浆料混合，搅拌，老化，得到悬浊液；步骤五、还原悬浊液，得到硝基还原用催化剂。此外，本发明还提供一种采用上述方法制备的催化剂在邻硝基苯胺氢化反应中的应用，该催化剂在邻硝基苯胺硝基还原反应中表现出优越的性能，压降在0.28MPa以上，收率在85.2％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝基 还原 催化剂 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种制备硝基还原用催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将活性炭置于盐酸溶液中进行蒸煮处理，过滤，用纯水洗涤截留物至pH为6～8，得到酸处理活性炭；/n步骤二、将步骤一中所述酸处理活性炭置于碱性溶液中进行蒸煮处理，过滤，用纯水洗涤截留物至pH为6～8，得到碱处理活性炭；/n步骤三、将步骤二中所述碱处理活性炭置于氧化剂溶液中进行蒸煮处理，过滤，用纯水洗涤截留物至pH为6～8，过滤，得到氧化后活性炭，将氧化后活性炭与水混合打浆，得到氧化后活性炭浆料；/n步骤四、将氯化钯溶液、分散剂和步骤三中所述氧化后活性炭浆料混合后在pH为8～11.5条件下搅拌30min～60min，老化2h～5h，得到悬浊液；/n或者将助剂金属可溶性盐的水溶液与步骤三中所述氧化后活性炭浆料混合，将混合物在pH为6.5～9.5条件下搅拌30min～60min，过滤，得到负载助剂的活性炭，将负载助剂的活性炭与水混合打浆，得到负载助剂的活性炭浆料；然后将氯化钯溶液、分散剂和所述负载助剂的活性炭浆料混合后在pH为8～11.5条件下搅拌30min～60min，老化2h～5h，得到悬浊液；所述助剂金属可溶性盐的水溶液为钴盐水溶液和/或银盐水溶液；/n步骤五、还原处理步骤四中所述悬浊液，过滤，洗涤截留物，离心甩干，得到硝基还原用催化剂。/n
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