[发明专利]一种(1;5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体的制备方法在审
| 申请号： | 201910958908.6 | 申请日： | 2019-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN110483584A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 李小安;校大伟;韩彬;谢权;朱大川;高武 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 61220 西安亿诺专利代理有限公司 | 代理人： | 王转<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 710200 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开(1,5‑环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铱粉和氯化钠混合，用N2吹扫后，氯化，将得到的固体粉末溶解在盐酸溶液中，搅拌，得到氯铱酸钠水溶液；（2）将氯铱酸钠水溶液通过酸性阳离子交换树脂，得到氯铱酸水溶液；（3）在N2保护下，将1,5‑环辛二烯加入到乙醇中，升温，向其中滴加氯铱酸水溶液，滴加完毕后搅拌反应，冷却至室温，结晶，过滤，得到(1,5‑环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；（4）将氢氧化钾加入甲醇中，升温后搅拌，向其中加入(1,5‑环辛二烯)氯化铱(I)二聚体，反应3‑6h，冷却，过滤，水洗，真空干燥即可。本发明提供的方法，产物收率高，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 环辛二烯 氯铱酸 二聚体 钠水溶液 氯化铱 滴加 过滤 冷却 氯化钠 酸性阳离子交换树脂 固体粉末 搅拌反应 氢氧化钾 盐酸溶液 氯化 甲氧基 乙醇 吹扫 甲醇 收率 铱粉 制备 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种(1,5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）将铱粉和氯化钠混合，用N2吹扫后，通入氯气进行氯化，在室温下将得到的固体粉末溶解在盐酸溶液中，搅拌1h，得到氯铱酸钠水溶液；/n（2）将氯铱酸钠水溶液通过酸性阳离子交换树脂，进行吸附、置换，然后调节浓度得到氯铱酸水溶液；/n（3）在N2保护下，将1,5-环辛二烯加入到乙醇中，升温至50-80℃，然后向其中滴加所述氯铱酸水溶液，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后搅拌反应10-20h，冷却至室温，结晶，过滤，得到(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；/n（4）将氢氧化钾加入甲醇中，升温至30-50℃搅拌1.5h，然后向其中加入(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体，反应3-6h，冷却至室温，过滤，水洗，真空干燥，即得到(1,5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体。/n
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