[发明专利]普拉格雷中间体邻氟苯乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201910961862.3 | 申请日： | 2019-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN110746287B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 谭回;李维平;黄贤键;刘文兰;唐爱发;张圆 | 申请（专利权）人： | 深圳市第二人民医院 |
| 主分类号： | C07C51/08 | 分类号： | C07C51/08;C07C57/58 |
| 代理公司： | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人： | 王璐 |
| 地址： | 518035 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种普拉格雷中间体邻氟苯乙酸的合成方法，所述反应过程为：1)将2‑氟甲苯、N‑卤代丁二酰亚胺、引发剂和溶剂S1混匀，通入保护气，并控制压力为1.5～2个大气压，控制温度至90～120℃，搅拌反应1～2h后结束，得到混合物M1；2)将催化剂与氰化物水溶液混匀，控制压力为2～3个大气压，控制温度至80～100℃，将混合物M1加入反应体系，然后维持条件继续反应1～2h结束，静置分层，收集有机相并将其浓缩至原体积的1/2，得到混合物M2；3)将混合物M2与盐酸和冰乙酸混匀，回流40～55min，冷却后倒入碎冰中，加入溶剂S2萃取，有机相经干燥剂干燥后，用旋转蒸发仪浓缩得到产物。本发明合成方法安全可靠、生产成本低，基本无三废产生、适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 普拉 中间体 苯乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.普拉格雷中间体邻氟苯乙酸的合成方法，其特征在于，反应过程为：/n1)将2-氟甲苯、N-卤代丁二酰亚胺、引发剂和溶剂S1混匀，通入保护气，并控制压力为1.5～2个大气压，控制温度至90～120℃，搅拌反应1～2h后结束，得到混合物M1；/n2)将催化剂与氰化物水溶液混匀，控制压力为2～3个大气压，控制温度至80～100℃，在搅拌下将混合物M1加入反应体系，然后维持条件继续反应1～2h结束，静置分层，收集有机相并将其浓缩至原体积的1/2，得到混合物M2；/n3)将混合物M2与盐酸和冰乙酸混匀，回流40～55min，冷却后倒入碎冰中，加入溶剂S2萃取，有机相经干燥剂干燥后，用旋转蒸发仪浓缩得到产物。/n
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