[发明专利]焦磷酸盐-柠檬酸盐铜镍合金镀液中铜和镍的滴定分析方法有效
| 申请号： | 201910967032.1 | 申请日： | 2019-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN110702845B | 公开（公告）日： | 2022-03-04 |
| 发明（设计）人： | 黎小阳;郭崇武;陈康;赖奂汶 | 申请（专利权）人： | 广州超邦化工有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 广州知顺知识产权代理事务所(普通合伙) 44401 | 代理人： | 彭志坚 |
| 地址： | 510460 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种焦磷酸盐‑柠檬酸盐铜镍合金镀液中铜和镍的滴定分析方法，用双氧水氧化铜镍合金镀液中的柠檬酸盐，加强酸使焦磷酸水解生成正磷酸，消除其对测定的干扰。用硫脲和抗坏血酸联合掩蔽铜离子，以抗坏血酸掩蔽铁，用pH＝5.4的六次甲基四胺‑盐酸缓冲溶液调节试液的pH，加入EDTA标准溶液，以二甲酚橙作指示剂，用硫酸锌返滴定过量的EDTA，计算镀液中的镍含量。按上述方法破坏柠檬酸盐和焦磷酸盐，加抗坏血酸掩蔽铁，然后加氢氧化钠溶液调节试液至弱酸性，再加pH＝10的氨‑氯化铵缓冲溶液调节试液的pH，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定铜和镍的总量，用差减法计算铜的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸盐 柠檬酸 镍合金 镀液中铜 滴定 分析 方法 | ||
【主权项】：
1.焦磷酸盐-柠檬酸盐铜镍合金镀液中铜和镍的滴定分析方法，其特征在于，测定硫酸镍含量包括以下步骤：/n(a)吸取待测焦磷酸盐-柠檬酸盐铜镍合金镀液于锥形瓶中，加双氧水和氢氧化钠溶液后加热反应1min，完全破坏柠檬酸盐，然后加稀硫酸并加热至沸腾0～20s,使焦磷酸水解生成正磷酸，冷却后加水稀释，滴加质量分数为25％的氢氧化钠溶液至试液出现微浑浊，加入硫脲溶液、抗坏血酸和六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液，再依次加入EDTA标准溶液A和二甲酚橙指示剂，得到黄绿色试液；吸取所述待测镀液与所加氢氧化钠溶液、稀硫酸、硫脲溶液、六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液和EDTA标准溶液A的体积比为1︰5︰5︰5︰5︰5，吸取所述待测镀液与所加抗坏血酸的体积质量比为1︰(0.1～0.2)；/n(b)用硫酸锌标准溶液滴定至步骤(a)中的黄绿色试液转变为紫红色为终点；/n(c)计算所述焦磷酸盐-柠檬酸盐铜镍合金镀液中六水合硫酸镍的质量浓度：ρ(NiSO
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