[发明专利]裂叶独活醇提取液中香豆素类成分的分析和鉴定方法有效
| 申请号： | 201910971194.2 | 申请日： | 2019-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN110455964B | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 严志宏;邓敏芝;蔡瑛;袁恩;周立分;顿珠次仁;刘苗苗 | 申请（专利权）人： | 江西中医药大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 45119 南宁新途专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 但玉梅 |
| 地址： | 330004 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供裂叶独活醇提取液中香豆素类成分的分析和鉴定方法，属于化学成分分析技术领域。步骤为S1：采用乙醇加热超声提取的方法提取裂叶独活药材中的有效成分，制得裂叶独活供试品溶液；称取香豆素类标准品，配制成标准品溶液；S2：将供试品溶液和标准品溶液采用超高效液相色谱‑四极杆‑飞行时间质谱方法进行检测；S3：采用PeakView1.2软件对质谱的数据进行分析，通过数据库快速筛查和二级质谱分析，从裂叶独活醇提取液快速鉴定多种香豆素类成分。本发明从裂叶独活中共分离和鉴定出32个香豆素类化合物，实现了裂叶独活香豆素较为全面和系统的分析，为香豆素类成分定性分析和裂叶独活药理研究提供基础。 | ||
| 搜索关键词： | 独活 裂叶 香豆素类 标准品溶液 供试品溶液 醇提取液 超高效液相色谱 香豆素类化合物 飞行时间质谱 化学成分分析 定性分析 分离和鉴定 分析和鉴定 超声提取 二级质谱 方法提取 快速鉴定 快速筛查 药理研究 分析 标准品 四极杆 乙醇 称取 香豆 加热 数据库 药材 检测 | ||
【主权项】：
1.裂叶独活醇提取液中香豆素类成分的分析和鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：采用乙醇加热超声提取的方法提取裂叶独活药材中的有效成分，制得裂叶独活供试品溶液；称取香豆素类标准品，配制成标准品溶液；/nS2：将供试品溶液和标准品溶液采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法进行检测；测定条件如下：/n色谱条件：色谱柱规格为2.1×100mm，1.7μm；柱温40℃，进样量4μL，流速0.25mL/min；以0.1%甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，洗脱的程序为：0～10min，5%～15%B；10～20min，15%～25%B；20～30min，25%～45%B；30～32min，45%～47%B；32～35min，47%B；35～40min，47%～50%B；40～45min，50%～55%B；45～50min，55%～95%B ；50～52min，95%B；52～52.1min，95%～5%B； 52.1～55min，5%B；/n质谱条件：采用ESI电喷雾离子源，正离子模式检测；质量扫描范围m/z100～1000，喷雾电压5.5kV，离子源温度500℃，去簇电压100 V，碰撞能量45eV，碰撞能量叠加15eV，气帘气压力40psi，雾化气和辅助气压力均为50psi，数据采集时间55min，采用 TOF-MS-IDA-MS/MS方式采集数据，IDA设置响应值超过100cps的6个最高峰进行二级质谱扫描，子离子扫描范围m/z：50～1000，满足该条件的优先进行二级扫描，开启动态背景扣除；/n获得化合物的总离子流图、一级质谱信息和二级质谱信息；/nS3：采用PeakView1.2软件对质谱的数据进行分析，通过数据库快速筛查和二级质谱分析，从裂叶独活醇提取液快速鉴定多种香豆素类成分。/n
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