[发明专利]一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺在审
申请号: | 201910972506.1 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110724056A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 陈方 | 申请(专利权)人: | 池州方达科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/26 | 分类号: | C07C67/26;C07C67/62;C07C67/54;C07C69/54 |
代理公司: | 34142 合肥中博知信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吴栋杰 |
地址: | 247000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺,所述合成工艺包括:S101:制备催化剂,取磁性溶胶加入到反应瓶中,再加入适量蒸馏水,室温搅拌,取镁铝比为1:2的硝酸镁和硝酸铝配制成溶液,另配pH=10‑13的氢氧化钠溶液,将两种溶液加入反应瓶中,在108‑110℃下搅拌,水洗干燥制得磁性镁铝水滑石,然后在450‑500℃高温焙烧110‑130分钟,从而得到磁性镁铝水滑石催化剂;S102:选取阻聚剂与原料;S103:初步合成;本发明采用对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂,用量少且阻聚效果好,对产品的色度无影响,能与氢氧化钠反应生产可溶于水的钠盐,易于从单体中分离,反应的转化率可达到97‑99%。 | ||
搜索关键词: | 磁性镁铝水滑石 合成工艺 反应瓶 蒸馏水 对羟基苯甲醚 复合型阻聚剂 氢氧化钠溶液 高纯丙烯酸 制备催化剂 磁性溶胶 对苯二酚 高温焙烧 氢氧化钠 室温搅拌 水洗干燥 硝酸铝 硝酸镁 阻聚剂 羟乙酯 可溶 镁铝 钠盐 色度 阻聚 催化剂 合成 生产 | ||
【主权项】:
1.一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括:/nS101:制备催化剂,取磁性溶胶加入到反应瓶中,再加入适量蒸馏水,室温搅拌,取镁铝比为1:2的硝酸镁和硝酸铝配制成溶液,另配pH=10-13的氢氧化钠溶液,将两种溶液加入反应瓶中,在108-110℃下搅拌,水洗干燥制得磁性镁铝水滑石,然后在450-500℃高温焙烧110-130分钟,从而得到磁性镁铝水滑石催化剂;/nS102:选取阻聚剂与原料,采用对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂,同时选用丙烯酸与环氧乙烷作为高纯丙烯酸羟乙酯合成的原料;/nS103:初步合成,按比例选取磁性镁铝水滑石催化剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂、丙烯酸和环氧乙烷作,然后先将磁性镁铝水滑石催化剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂和丙烯酸依次加入到反应釜中,并使用氮气置换反应釜内的空气后,然后开动搅拌器,同时升温至70-90℃,确定最优反应温度为80℃;接着用氮气将环氧乙烷加入反应釜中,控制加料速度、反应温度和釜内压力,当给定的环氧乙烷加完后,保温至反应釜压力不再下降为止,最后降温放空出料,从而制成一定酸度要求的丙烯酸羟乙酯反应液;/nS104:一次蒸馏,使用蒸馏法对丙烯酸羟乙酯反应液进行一次蒸馏,通过一次蒸馏将丙烯酸羟乙酯反应液中一部分重组分、尤其是催化剂等杂质进行初步分离,使得后续分离处理工艺不再受反应剩余催化剂的作用和影响;/nS105:脱轻处理,经过脱轻塔对丙烯酸羟乙酯反应液进行脱轻处理,通过脱轻处理能够将一次蒸馏馏出液内的水分和酸度部分脱除,使得脱轻后的物料组分达到要求的控制指标;/nS106:精馏处理,经过精馏塔对丙烯酸羟乙酯反应液进行精馏处理,通过精馏处理能够加快丙烯酸羟乙酯反应液的提纯效率;/nS107:二次蒸馏,使用蒸馏法对丙烯酸羟乙酯反应液进行二次蒸馏,通过二次蒸馏能够循环回收系统内各点的有效组分,以尽可能多得有效产品,从而降低原料消耗利用、提高产品的资源效率,最终得到高纯丙烯酸羟乙酯溶液。/n
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