[发明专利]一种树形大分子PAMAM的提纯方法

摘要

本发明属于大分子提纯领域，涉及一种树形大分子PAMAM的提纯方法，本发明采用的是发散法合成树形大分子PAMAM，反应原料为无水乙二胺和丙烯酸甲酯，用无水甲醇为反应溶剂，首先将过量的丙烯酸甲酯滴入到溶于甲醇的乙二胺中，25℃下通过迈克尔加成反应24h得到0.5代树形大分子PAMAM，用柱层析分离提纯0.5代树形大分子PAMAM后，再将0.5代树形大分子PAMAM 25℃下与过量乙二胺反应48h通过酯酰胺化缩合得到1.0代PAMAM，随后用萃取法提纯1.0代PAMAM，如此反复便可得到2.0代纯净的树形大分子PAMAM，本发明的提纯方法对合成的每一步树形大分子PAMAM都进行提纯，相较于其他方法，能得到纯度更高的树形大分子PAMAM，可操作性强。

主权项

1.一种树形大分子PAMAM的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、在冰水浴、氮气保护条件下，将1g乙二胺溶于5.34g甲醇中，倒入三口烧瓶中，将11.46g丙烯酸甲酯装于恒压滴液漏斗，采取每秒1滴的速度滴入烧瓶中,并在25℃下反应24h，随后采取45℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h，再用甲醇溶解继续减压旋蒸，反复三次，再采用柱层析分离提纯，层析柱直径为5cm，长为50cm，采用固定相为柱层析硅胶，柱层析硅胶用量为提纯试样质量的30倍，用石油醚湿法装柱，以甲醇与二氯甲烷按体积比1:80混合作为淋洗剂，用50mL玻璃瓶每10mL接一次洗脱样，并利用以甲醇与二氯甲烷按体积比1:40混合配置的展开剂进行薄层色谱分析确定反应原料或低代杂质分离情况，当杂质分离后，逐渐增大极性进行梯度洗脱得到纯净的0.5G树形大分子PAMAM；/nB、在冰水浴、氮气保护条件下，取步骤A中得到的0.5G树形大分子PAMAM5g溶于9.78g甲醇中，倒入三口烧瓶中，将17.83g乙二胺装于恒压滴液漏斗，采取每秒1滴的速度滴加至烧瓶中,25℃下反应48h完毕，随后采取70℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h，再用甲醇溶解减压旋蒸，反复五次，然后将粗产品用甲醇溶解，并转移至分液漏斗中，加入试样三倍质量的乙醚后，充分震荡后静置，体系分为两层，上层为萃取剂层，下层为PAMAM甲醇溶液层，下层转移至另一分液漏斗中，如此萃取三次后，将PAMAM层在45℃下旋转减压蒸馏即得到纯化的1.0G树形大分子PAMAM；/nC、在冰水浴、氮气保护条件下，取步骤B中得到的1.0G树形大分子PAMAM5g溶于7.75g甲醇中，倒入三口烧瓶中，将13.08g丙烯酸甲酯装于恒压滴液漏斗，采取每秒1滴的速度滴加至烧瓶中,25℃下反应24h，随后采取45℃、真空度95KPa条件下蒸馏0.5h，再用甲醇溶解继续减压旋蒸，反复三次，随后再采用柱层析分离提纯，层析柱直径为5cm，长为50cm，采用固定相为柱层析硅胶，柱层析硅胶用量为提纯试样质量的30倍，用石油醚湿法装柱，以甲醇与二氯甲烷按体积比1:40混合为淋洗剂，用50mL玻璃瓶每10mL接一次洗脱样，并利用以甲醇与二氯甲烷按体积比1:20配置的展开剂进行薄层色谱分析确定反应原料或低代杂质分离情况，当杂质分离后，逐渐增大极性进行梯度洗脱得到纯净的1.5G树形大分子PAMAM；/nD、在冰水浴、氮气保护条件下，取步骤C中得到的1.5G树形大分子PAMAM5g溶于7.29g甲醇中，倒入三口烧瓶中，将12g乙二胺装于恒压滴液漏斗，采取每秒1滴的速度滴加至烧瓶中,25℃下反应48h完毕，随后采取70℃、真空度95KPa条件下旋转减压蒸馏0.5h，再用甲醇溶解减压旋蒸，反复五次，然后将粗产品用甲醇溶解，并转移于分液漏斗中，加入试样三倍质量的乙醚后，充分震荡后静置，体系分为两层，上层为萃取剂层，下层为PAMAM甲醇溶液层，下层转移至另一分液漏斗中，如此萃取三次后，将PAMAM层在45℃下旋转减压蒸馏即得到纯化的2.0G树形大分子PAMAM。/n