[发明专利]用于纳米晶水热制备过程中实时测量反应体系热量和物相变化的原位检测方法有效
| 申请号： | 201910975415.3 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110687143B | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张良苗;姚家宁;王安;朱田莉;高彦峰 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | G01N23/20008 | 分类号： | G01N23/20008;G01N23/207 |
| 代理公司： | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于纳米晶水热制备过程中实时测量反应体系热量和物相变化的原位检测方法，该方法是：高压实验样品池中加入反应料液，参比样品池加入等质量的相同溶剂，反应池密封；实验样品池和参比样品池分别放入微量热仪对应样品槽内。打开微量热仪控制软件，实验进程由计算机程序控制，包括实验体系的初始和终了反应温度、保温时间和升降温速率等。由热量数据采集系统记录量热单元测量样品和参比的功率差、反应温度及反应时间的数据。利用X射线衍射分析反应产物晶相。该测试方法实时测量反应物随时间或者温度的吸放热和物相变化情况，掌握晶相形成与转化的热/动力学规律，更好地理解成核、结晶生长等过程，进而为纳米晶的可控制备提供可能。 | ||
| 搜索关键词： | 用于 纳米 晶水热 制备 过程 实时 测量 反应 体系 热量 相变 原位 检测 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于纳米晶水热制备过程中实时测量反应体系热量和物相变化的原位检测方法，其特征在于该方法的具有步骤为：/na. 在实验样品池中加入反应料液，参比样品池加入等质量的相同溶剂，密封，实验样品池和参比样品池分别放入微量热仪对应量热单元内，打开微量热仪控制软件，反应温度20～300℃，升降温速率为0.1～2.0℃/min，反应体系压力介于0～60Mpa，保温时间为0.5～120h；/nb.由热量数据采集系统记录量热单元测量样品和参比的功率差、反应温度及反应时间的数据；/nc. 在有吸放热峰出现的相应实验条件下，利用X射线衍射分析反应产物晶相。/n
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