[发明专利]一种三苯甲基奥美沙坦酯化合物（Ⅰ）的制备纯化方法在审
| 申请号： | 201910976061.4 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110590758A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;吴辉;窦国华 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
| 代理公司： | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种三苯甲基奥美沙坦酯的制备纯化方法，由三苯甲基奥美沙坦乙酯，与碱金属氢氧化物生成三苯甲基奥美沙坦羧酸盐反应液，不经分离加入碱金属碳酸盐，氮气置换，在碘催化作用下与4‑氯甲基‑5‑甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2酮反应生成三苯甲基奥美沙坦酯，经萃取，浓缩，结晶，离心、干燥得三苯甲基奥美沙坦酯化合物粗品；经有重结晶、真空干燥制得；该方法有效地降低杂质含量，为最终目标产品质量提供了保障；工艺稳定，收率高，质量好，操作简单，回收溶剂可连续套用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 三苯甲基奥美沙坦酯 三苯甲基奥美沙坦乙酯 三苯甲基奥美沙坦 碱金属氢氧化物 碱金属碳酸盐 生产成本低 催化作用 氮气置换 工艺稳定 回收溶剂 目标产品 氯甲基 氧杂环 有效地 重结晶 羧酸盐 粗品 收率 戊烯 萃取 制备 套用 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种三苯甲基奥美沙坦酯化合物(Ⅰ)的制备纯化方法，其特征是：该方法包括两个步骤：/nA、由三苯甲基奥美沙坦乙酯化合物(Ⅲ)，在有机溶媒存在下，与细粉碱金属氢氧化物作用生成三苯甲基奥美沙坦羧酸盐化合物(Ⅱ)反应液；/nB、在上述A步骤中得到的三苯甲基奥美沙坦羧酸盐化合物(Ⅱ)反应液中，加入无水细粉碱金属碳酸盐，氮气置换，在碘催化作用下与4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2酮化合物化合物(Ⅳ)反应生成化合物(Ⅰ)，经萃取，浓缩，结晶，离心、干燥得化合物(Ⅰ)粗品；/nC、将上述得到的化合物(Ⅰ)粗品经有机溶剂重结晶，在氮气压置换的条件下经真空干燥制备化合物(Ⅰ)。/n
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