[发明专利]一种各向同性陶瓷纳米线预制体的制备方法

摘要

本发明涉及一种各向同性陶瓷纳米线预制体的制备方法，聚合物先驱体负载在活性炭粉上形成混合料并压制成坯体模板，使模板上的聚合物先驱体在一定温度下裂解，生长出大量相互交叉搭接的纳米线。随后氧化除去活性炭，制备出各向同性的互连三维网络结构的陶瓷纳米线预制体材料。本发明制得的各向同性陶瓷纳米线预制体中纳米线的成分纯净、结构均匀、尺寸可控、体积分数可调。工艺步骤简单、周期短、成本相对较低，工艺还具有良好的稳定性、可重复性。同时该陶瓷纳米线预制体兼具隔热、轻质和电学、光学等功能，有望实现多功能一体化要求，拓展陶瓷基复合材料的应用领域。

主权项

1.一种各向同性陶瓷纳米线预制体的制备方法，其特征在于步骤如下：/n步骤1.活性炭的预处理：将活性炭粉在丙酮中浸泡24～48h后，在70-90℃蒸馏水中浸泡30min～1h，去除活性炭粉中的杂质；随后将活性炭粉置于真空干燥箱干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h；/n步骤2.先驱体溶液的制备：将硅基陶瓷超高温体系先驱体的有机聚合物先驱体与二甲苯或者环己烷以1︰0.5～10的质量比配制成先驱体溶液，采用磁力搅拌在200rpm的转速下连续搅拌30min；再以5wt.％的比例混入催化剂，随后采用磁力搅拌在200r/min的转速下连续搅拌30min；/n步骤3.活性炭负载先驱体配合料的制备：将除杂后的活性炭粉与先驱体溶液混合配成活性炭负载先驱体配合料；将配合料倒入烧杯中，采用机械搅拌在200rpm的转速下连续搅拌10min；其中，活性炭粉与先驱体溶液的质量比为1～10︰1；︰/n步骤4.活性炭负载先驱体坯体的制备：将搅拌后的配合料放入模具中，在压片机中采用1～10MPa的压力压制成预制体；/n步骤5.聚合物先驱体的裂解：将压制好的活性炭负载先驱体坯体放入真空管式炉中裂解生长纳米线，炉内真空度为0.09MPa，裂解过程升温速率为3～10℃/min，裂解温度为1200～1500℃，保温时间为1～3h；然后以3～10℃/min降温至600℃后，随炉冷却；制备碳化硅纳米线预制体需要通入氩气作为保护气氛，制备氮化硅纳米线预制体时需要通入氮气作为保护气氛；/n步骤6.活性炭的去除：将步骤5得到的含有活性炭的陶瓷纳米线预制体放入管式炉中在空气气氛下氧化除去活性炭，升温速率为3～10℃/min，氧化温度为600℃，保温4～7h后随炉冷却。至此，得到陶瓷纳米线预制体。/n