[发明专利]一种用于金属铜中杂质元素ICP-MS分析的快速分离铜基体的方法

摘要

本发明涉及一种金属铜中杂质元素ICP‑MS分析的快速分离铜基体的方法，该方法采用一定配比的硝酸和硫酸（少量）的混合酸溶液对金属铜样品进行消解，利用大电流快速电解法去除铜基体，得到待测溶液；然后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP‑MS）在一定仪器工作条件下，实现了对待测溶液中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素的快速、同时测定。通过与国标GB/T 5121.28‑2010对比，该方法分离效果好，消除了基体干扰，能够快速、同时测定砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素，测量时间短，满足金属铜中十二种痕量杂质元素的快速分析的需求。

主权项

1.一种用于金属铜中杂质元素ICP-MS分析的快速分离铜基体的方法，包括以下步骤：1）硝酸、硫酸的混合酸溶液配制；2）准确称取2.00g样品，作为待分析的样品；3）将待测样品放入150mL高型烧杯中，加入20mL混合酸溶液微热至完全溶解，加入100mL超纯水，搅拌均匀，将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，以两块半片表皿盖好高型烧杯，在阴极表面大电流密度下进行电解约1~2h至溶液呈无色，在不切断电流情况下，取下两块半片表皿，拔出铂电极，并用水洗涤干净，将烧杯中的溶液转入200mL容量瓶，以超纯水定容，制备成待测液；4）标液配制：用专用稀释仪分别准确移取0.000，0.120，0.240，0.360mL浓度为10mg/mL的铬、钴、镍、锌、锡标准溶液，0.000，0.100，0.200，0.300mL浓度为10mg/mL的锰、镉、碲标准溶液，0.000，0.200，0.400，0.600mL浓度为10mg/mL的铅标准溶液，0.000，0.400，0.600，0.800mL浓度为10mg/mL的铁、砷、锑标准溶液于一组对应的200mL容量瓶中，加入4mL硝酸，1mL硫酸，以超纯水定容；5）在最佳仪器条件下，选取元素的质量数，在内标元素Sc、In的存在下，将空白溶液及依照步骤4）得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入ICP-MS，根据空白及标准工作溶液通过ICP-MS仪器测定得到的元素响应值分别绘制砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种元素的记数值和样品待测溶液中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种元素的记数值，从而得到金属铜中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种元素的含量。/n