[发明专利]一种固体缩醛及其制备方法有效
| 申请号： | 201910988006.7 | 申请日： | 2019-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN110642686B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 管传金;殷国成 | 申请（专利权）人： | 上海第二工业大学 |
| 主分类号： | C07C41/56 | 分类号： | C07C41/56;C07C43/303;C07C43/307 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 王洁平 |
| 地址： | 201209 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种固体缩醛及其制备方法。该制备方法包含：步骤1，将热固性环氧树脂废弃物粉碎、分选，得到非金属粉；步骤2，非金属粉加入到无机酸中，70～110℃反应12～120h；步骤3，过滤，收集滤液，并调节pH值；步骤4，在滤液中加入有机醛，加热并搅拌，制备固体缩醛；步骤5，用碱液和去离子水清洗固体缩醛，得到纯净的固体缩醛。本发明的方法直接将滤液中的环氧树脂合成固体缩醛，通过简单的过滤即可从溶液中分离环氧树脂，得到附加值更高的固体缩醛，而且避免了萃取法回收环氧树脂使用的有机溶剂，节省成本，对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 固体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种固体缩醛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤1，将热固性环氧树脂废弃物粉碎、分选，回收非金属粉；/n步骤2，将步骤1制得的非金属粉加入到无机酸中，加热至70～110℃，反应12～120小时；反应结束后过滤，收集滤液；其中，无机酸的浓度为3～10mol/L；/n步骤3，用无机碱调节滤液的pH值至0～5之间；/n步骤4，在温度低于15℃和搅拌的状态下，向滤液中滴加有机醛化合物，加毕，继续搅拌1～5小时，然后逐步升温至45～55℃，滴加有机醇化合物，保温1～3小时；继续升温至70～80℃，继续搅拌4～6小时；反应结束后过滤，收集滤饼；其中，有机醛化合物和滤液的投料比为0.05～0.5mol/10mL；有机醛化合物和有机醇化合物的摩尔比为1mol：0.01～0.5mol；/n步骤5，滤饼用水洗涤后加入到0.5~1.5mol/L的无机碱溶液中浸泡1~3小时，过滤，用去离子水洗涤，干燥，得到固体缩醛。/n
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