[发明专利]一种合成硫化锰与硫化铅核壳结构纳米棒的方法有效
| 申请号： | 201910990963.3 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN110627125B | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 杨新一;宋影;隋永明;邹勃 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C01G45/00 | 分类号： | C01G45/00;C01G21/21;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人： | 王恩远 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明的一种合成硫化锰与硫化铅核壳结构纳米棒的方法属于纳米材料制备的技术领域，以氯化锰、硫代乙酰胺和氯化铅为原料，油胺、油酸、十八烯为配体，采用溶剂热法在希莱克系统中氮气保护下进行的，有配制硫化锰的前驱体溶液、配制氯化铅的前驱体溶液、热注入反应等步骤。本发明具有过程简单、产品的形貌和纵横比可控、可重复性高等优点，制备的样品相纯度很高、样品结晶性好、粒径分布均匀。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 硫化 硫化铅 结构 纳米 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成硫化锰与硫化铅核壳结构纳米棒的方法，是在希莱克系统中氮气保护下进行的；有以下步骤：/n1)配制硫化锰的前驱体溶液，在手套箱中将无水氯化锰和油胺加入到三颈瓶中，在氮气保护下升温到140℃，使氯化锰粉末完全溶解，得到浓度为0.125M的氯化锰透明溶液，并在140℃温度下保持20分钟，之后将溶液升温到300℃，当温度稳定后注入浓度0.5M的硫代乙酰胺的油胺溶液，氯化锰与硫代乙酰胺的摩尔比为1:1，30分钟后将溶液冷却，清洗、离心，得到纤维锌矿的硫化锰纳米棒，将样品在冷冻真空机中烘干，将所述的纤维锌矿的硫化锰纳米棒与十八烯按1mg/mL的质量体积比混合，升温至100℃，得到硫化锰的前驱体溶液；/n2)配制氯化铅的前驱体溶液，将氯化铅放入体积比1:4的油胺和十八烯混合溶液中，在油浴锅中加热到120℃使氯化铅完全溶解，得到浓度为0.03M的氯化铅的前驱体溶液；/n3)热注入反应，在100℃条件下，向步骤1)的硫化锰的前驱体溶液中注入油酸，保持10分钟，再向其中逐滴加入步骤2)的氯化铅的前驱体溶液，按体积比，硫化锰的前驱体溶液:油酸:氯化铅的前驱体溶液＝10:1:10；然后保持10～30分钟，得到硫化锰与硫化铅核壳结构纳米棒。/n
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