[发明专利]一种高导热球型磺化聚醚醚酮/石墨核壳结构填料及其制备方法有效
申请号: | 201910992064.7 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110684512B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 牟建新;赵轩;李澍;王振洋;温丰宇 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C09K5/14 | 分类号: | C09K5/14;C08G8/02;C08L61/16;C08K3/04;B01J13/02 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种高导热球型磺化聚醚醚酮/石墨核壳结构填料及其制备方法,属于高性能粉末材料制备技术领域。首先通过氟酮、磺化氟酮和对苯二酚混合后进行亲核取代反应制备磺化聚醚醚酮,软化后烘干除去40~60%体积的水分,再使用球型模具切割磺化聚醚醚酮,得到不同粒径尺寸的球型磺化聚醚醚酮颗粒;最后将球型磺化聚醚醚酮和微米级石墨进行静电吸附,制备得到以磺化聚醚醚酮为核、以微米级石墨为壳的高导热球型磺化聚醚醚酮/石墨核壳结构填料。本发明得到的填料物理性质、化学性质稳定,核心与外壳结合牢固。实验结果表明,填料外表面完全覆盖一层石墨,形成核壳结构,由于石墨层的高导热性能,热量不横穿填料,而是由导热外壳向前传递。 | ||
搜索关键词: | 一种 导热 磺化 聚醚醚酮 石墨 结构 填料 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高导热球型磺化聚醚醚酮/石墨核壳结构填料的制备方法,其步骤如下:/n(1)磺化聚醚醚酮的制备/n将氟酮溶入浓硫酸中,其中浓硫酸的浓度范围是80~98wt.%,氟酮与浓硫酸的质量比例为1:(5~10),反应体系在30~110℃下保持搅拌5~10h;然后冷却至室温,反应液倒入大量冰水中冷却,再向反应液中加入NaCl直到析出沉淀,将沉淀出的产物过滤,利用去离子水反复洗涤至中性,干燥,得到磺化氟酮单体;/n向装有带水器和氮气管的三颈瓶中加入氟酮、磺化氟酮、对苯二酚和碳酸钾,再加入300~600mL二甲基乙酰胺和20~50mL甲苯;反应体系通过带水器在135~145℃下除水,反复加入甲苯,直至反应体系中完全无水;再将体系升温至155~165℃,除去多余的甲苯,继续升温至170~190℃聚合5~8h;反应完毕后降温至室温,将产物倒入冷水中,过滤得到粗产物,洗去粗产物中的杂质,烘干产物得到磺化聚醚醚酮;原料的摩尔用量比例为n(氟酮+磺化氟酮):n(对苯二酚):n(碳酸钾)=1:1:1,300~600mL二甲基乙酰胺中对苯二酚的摩尔用量为0.3~0.5mol;/n将得到的磺化聚醚醚酮使用冷水或冰水多次浸泡,以软化产物;再将浸泡后的产物在30~40℃下烘干,除去40~60%体积的水分;然后使用多种尺寸的球型模具切割磺化聚醚醚酮,再将球型磺化聚醚醚酮颗粒鼓风直至干燥,得到不同粒径尺寸的球型磺化聚醚醚酮颗粒;/n(2)球型核壳填料的制备/n室温下,将步骤(1)得到的球型磺化聚醚醚酮颗粒在静电场中处理一段时间,使球型磺化聚醚醚酮颗粒带正电;之后交换静电场正、负电极位置,处理微米级石墨使之带负电;最后在绝缘条件下,将球型磺化聚醚醚酮和微米级石墨进行电荷吸附,从而制备得到以磺化聚醚醚酮为核、以微米级石墨为壳的高导热球型磺化聚醚醚酮/石墨核壳结构填料。/n
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