[发明专利]一种聚丙烯腈碳纤维的阻燃整理方法

摘要

本发明涉及一种聚丙烯腈基碳纤维的阻燃整理方法，其特征是先将聚丙烯腈基碳纤维去胶化，将制备的阻燃上浆剂对碳纤维进行上浆整理，然后，采用层层自组装技术将阳离子聚(二烯丙基二甲基氯化铵)和阴离子阻燃剂分别交替吸附。阻燃实验表明：本发明阻燃整理后的碳纤维的初始极限氧指数达到了29％以上；经过10次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了28％以上。本发明方法制备的碳纤维具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。

主权项

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的阻燃整理方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：/n步骤一：碳纤维的去胶化：将碳纤维置于丙酮溶剂中，温度调定为50～55℃，脱胶时间为1～2h，浴比为1∶20～30；/n步骤二：碳纤维的上浆整理：碳纤维经导辊进入装有阻燃上浆剂的上浆槽，经浸润后，再由挤胶辊进入干燥炉烘干；/n所述步骤二中阻燃上浆剂的制备方法为：称取十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂、丙烯酸、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂，将全部的十二烷基苯磺酸钠、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂和占总量1/3的丙烯酸、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶解于适量的去离子水中，控制温度为75～85℃，搅拌1～2h；然后将剩余2/3的丙烯酸、乙烯基磷酸酯和过硫酸铵引发剂溶于少量去离子水后滴加到刚刚搅拌的混合溶液中，滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温2～3h，保温结束后用NaOH溶液中和至pH＝7～8，即制得上浆剂乳液；所述十二烷基苯磺酸钠(g)、辛烷基酚聚氧乙烯醚乳化剂(g)、丙烯酸(mol)、乙烯基磷酸酯(mol)和过硫酸铵(g)的比值为：(0.5～1)∶(1～2)∶(0.1～0.2)∶(0.2～0.4)∶(0.5～1)；/n步骤三：将聚丙烯腈基碳纤维浸入质量分数为1～5％的聚(二烯丙基二甲基氯化铵)，浸入时间为5～10min，取出，自然晾干，将晾干后的聚丙烯腈基碳纤维浸入阻燃剂溶液，浸入时间为5～10min，取出，自然晾干；/n所述步骤三中阻燃剂溶液的制备方法为：将丙烯酸和乙烯基磷酸酯同时溶解于去离子水中配置为单体溶液，备用，所述丙烯酸和乙烯基磷酸酯的摩尔比为1∶0.2～0.4；然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有去离子水的四口烧瓶中，所述过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～0.4％；滴加时间控制在2～3h，滴加完毕后，保温3～4h，最后冷却，即制得阻燃剂溶液；利用凝胶渗透色谱仪测得所述阻燃剂的重均分子量为8000～15000；/n步骤四：将步骤三处理的聚丙烯腈基碳纤维采用步骤三的方法进行浸入和晾干操作，重复2次，得到阻燃聚丙烯腈基碳纤维。/n