[发明专利]一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，包括样品处理、标准溶液配制、标准系列溶液配制、分析谱线选择、仪器工作参数设置、标准工作曲线绘制、基体影响测试、样品测试以及计算样品中待测元素含量等步骤。本发明的有益效果是：本发明方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影响测试的方式验证本发明所选定的条件下银基体不影响待测元素的测定；样品处理过程简单，检测周期短。本发明，可以快速全面而准确的测定出键合银丝中掺杂元素和杂质元素的含量，可操作性强，适于普及。

主权项

1.一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)样品处理/n称取键合银丝试样0.4-0.6g，精确至0.0001g，置于100mL石英烧杯中，加入10mL无水乙醇，于45℃加热5min，倒出乙醇并用水洗涤试样3-5次，加入10mL硝酸，盖上石英表面皿，在电热板上加热至试样至完全溶解，取下表面皿，并用水冲洗表面皿和烧杯内壁，加热蒸发至剩余2-3mL，冷却至室温，将液体转移至50mL容量瓶中，用水冲洗沉淀3-5次，将冲洗液转移到容量瓶中并定容，作为待测液A，从待测液A中移取5mL至50mL容量瓶，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容，作为待测液B；向沉淀中加入5mL王水，盖上石英表面皿，在电热板上加热至沉淀完全溶解，待无红棕色气体时取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，将液体转移至50mL容量瓶中定容，作为待测液C，从待测液C中移取5mL至50mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释定容作为待测液D；同时处理两份样品，并做空白；/n2)标准溶液配制/na.混合标准溶液A：分别移取1mL铋、铁、铅、锑、硒、碲、镁、钙、铟、镧、铈、钇标准贮备溶液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nb.混合标准溶液B：分别移取5mL铂、铜标准贮备液于100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nc.混合标准溶液C：分别移取20mL金标准贮备溶液、10mL钯标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/nd.银标准溶液：移取20mL银标准贮备溶液于200mL容量瓶中，加入10mL浓硝酸，用水稀释、定容、混匀；/n3)标准系列溶液配制/n分别移取一定体积的标准溶液于四组100mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，以水稀释定容，配制成标准系列溶液；/n4)分析谱线选择/n从光谱仪谱线库中，根据干扰元素影响、发光强度和灵敏度，为每个待测元素选择3-5条分析谱线；/n5)仪器工作参数设置/n清洗泵速100rps、分析泵速50rps、RF功率1150W、辅助气流量0.5L/min、冷却气流量12L/min、雾化气流量0.7L/min、垂直观测、重复测定3次；/n6)标准工作曲线绘制/n按照步骤4)、5)建立的分析方法，先用步骤3)中每个系列最高浓度的标准溶液执行自动寻峰，初步筛除异常分析谱线，然后再依次测定标准系列溶液，以浓度值为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，选择线性相关系数不小于0.9995且检测限相对较低的分析谱线；/n7)基体影响测试/n分别向3个100mL容量瓶中加入40.00mL浓度为100μg/mL银标准溶液，再依次加入4.00mL混合标准溶液A、4.00mL混合标准溶液B、10.00mL混合标准溶液C，以水定容，配制成与Std-2浓度相同但含有40μg/mL基体银的溶液；在步骤6)筛选出的分析谱线下，以Std-0为空白，分别运行Std-2和添加基体银的溶液，根据测定结果，以两种溶液测定值差异较小且与标准值接近的分析谱线作为样品分析的最佳谱线；/n8)样品测试/n在步骤6)相同运行条件下，以步骤7)确定的分析谱线，测定空白和待测液A、C，若待测元素含量超出工作曲线范围，则按步骤1)稀释为待测液B、D，再次测定；/n9)计算样品中待测元素含量/n按照下列公式计算待测元素的质量分数ω(X)，数值以％表示：/n