[发明专利]一种活性苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种活性苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，苯丙烯酰氯为酯化剂，三乙胺为催化剂，首先在二氯甲烷溶剂中经酯化反应合成了蔗渣木聚糖苯丙烯酸酯；再以对氯苯甲酰氯为酯化剂，吡啶、732型强酸性阳离子交换树脂为复合催化剂，经过第二步强化酯化反应合成苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯。本发明通过两步酯化反应合成了最终产物苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯。所得目标产物不仅改善了原蔗渣木聚糖的理化性质，而且通过引入苯丙烯酸和对氯苯甲酸两种活性基团，大大增强了蔗渣木聚糖衍生物的抗HIV等活性。

主权项

1.一种活性苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将15~20g蔗渣木聚糖置于50~60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时，得干基蔗渣木聚糖；/n(2)称取0.5~1.0g苯丙烯酰氯于50mL烧杯中，加入15~30mL分析纯二氯甲烷，得酯化剂溶液，倒入100mL恒压滴液漏斗内，备用；/n(3)称取2~5g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，再加入20~30mL分析纯二氯甲烷，1~2mL分析纯三乙胺，在室温下搅拌20~30分钟，得蔗渣木聚糖活化液；/n(4)将步骤(3)体系升温至60~80℃，达到温度后将步骤(2)所得酯化剂溶液逐滴加入四口烧瓶中，控制滴加时间为10~30分钟；待酯化剂溶液滴加完毕后，继续反应1~2小时，将物料冷却至室温；/n(5)将步骤(4)所得物料抽滤，依次分别用15~30mL无水乙醇、30~40mL分析纯丙酮和20~30mL去离子水洗涤、抽滤；滤饼置于50~60℃的恒温真空干燥箱中干燥24小时，得到蔗渣木聚糖苯丙烯酸酯；/n(6)将5~8g对氯苯甲酸、20~40mL质量分数为3%~5%的氢氧化钠溶液依次加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝装置的250mL四口烧瓶中，在室温下搅拌20~40分钟，得对氯苯甲酸钠盐溶液；/n(7)称取5~8g步骤(5)所得蔗渣木聚糖苯丙烯酸酯加入到步骤(6)所得对氯苯甲酸钠盐溶液体系中，在室温下搅拌30~60分钟；加入20~30mL质量分数为3%~5%的盐酸溶液调节反应液pH至6~7，再加入1~1.5mL分析纯吡啶、0.2~0.4g 732型强酸性阳离子交换树脂，升温至50~70℃，搅拌下反应5~7小时；反应结束后用10~15mL质量分数为3%~5%的盐酸溶液将体系pH调节至4~5，物料降至室温，继续搅拌30~60分钟；/n(8)将步骤(7)所得物料倒入100mL烧杯中，加入20~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀后沉析30~40分钟，过滤并依次分别用10~15mL去离子水、10~15mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤2~3次；将滤饼放入表面皿中，送入50℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到产物苯丙烯酸/对氯苯甲酸蔗渣木聚糖双酯。/n