[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-GMA的合成方法

摘要

本发明公开了一种具有生物活性蔗渣木聚糖柠檬酸酯‑g‑GMA的合成方法。以蔗渣木聚糖为主要原料，首先利用过硫酸钾为引发剂，在水相条件下与甲基丙烯酸缩水甘油酯进行接枝共聚，得到蔗渣木聚糖‑g‑GMA衍生物；然后以一水合次亚磷酸钠为酯化催化剂，柠檬酸为酯化剂，在离子液体氯化‑1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑溶剂中经催化酯化反应得到目标产物蔗渣木聚糖柠檬酸酯‑g‑GMA。采用本工艺合成的目标产物不仅改善了蔗渣木聚糖的稳定性，引入功能性单体GMA和柠檬酸酸的活性基团进一步提高了蔗渣木聚糖的抗癌等生物活性。

主权项

1.一种具有生物活性的蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-GMA的合成方法，其特征在于具体步骤为：/n(1)将5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖；/n(2)称取3~8g步骤(2)所得干基蔗渣木聚糖加入250mL的四口烧瓶中，再加入15~20mL去离子水；室温下搅拌10~15分钟，得到木聚糖悬浮液；/n(3)称取0.2~0.3g过硫酸钾于50mL烧杯中，向烧杯中加入10~15mL去离子水，搅拌至溶解得引发剂溶液，所得引发剂溶液倒入50mL恒压滴液漏斗中备用；/n(4)将步骤(2)所得体系加热至70~90℃，开始滴加步骤(3)引发剂溶液，控制在10~20分钟滴加引发剂溶液总质量的1/4；/n(5) 量取5~10mL分析纯单体甲基丙烯酸缩水甘油酯即GMA置于50mL的恒压滴液漏斗中，待步骤（4）体系滴加完引发剂过硫酸钾溶液总质量1/4时开始滴加分析纯单体GMA；控制在3~4小时同时滴加完毕，继续搅拌反应1~2小时，将物料冷却至室温；/n(6)抽滤步骤(5)所得物料，并依次分别用25~30mL的分析纯无水乙醇、25~30mL分析纯丙酮洗涤、抽滤3~4次；将滤饼放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-GMA粗产物；/n(7)将步骤(6)所得粗产物在索氏提取器中用30~50mL分析纯丙酮抽提24小时，将抽提后的样品置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得到蔗渣木聚糖-g-GMA纯接枝共聚物；/n(8)量取40~45mL分析纯烯丙基氯和30~35mL分析纯1-甲基咪唑置于装有搅拌器、回流冷凝装置、温度计的250mL圆底烧瓶密封体系中，将温度控制在55~60℃，采用循环水式真空泵将该体系在连续抽真空状态下搅拌反应7~9小时；将得到的粗产品经旋转蒸发仪将过量的烯丙基氯蒸发后，得到离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑，将其冷却至室温后倒入100mL烧杯内，备用；/n(9)称取23~30g 离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑于 250mL的四口烧瓶中，升温至70~90℃，搅拌下将离子液体熔化为黄色透明液体；/n(10)称取3~5g干燥的蔗渣木聚糖-g-GMA加入步骤(9)所得体系中，搅拌40~60分钟至蔗渣木聚糖-g-GMA完全溶于氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑溶剂；/n(11)称取0.7~1g一水合次亚磷酸钠与1.2~2.2g柠檬酸加入步骤(10)所得 体系中，控制温度在70~90℃反应3~4小时；将物料冷却至室温得反应产物溶液；/n(12)将步骤(11)所得反应液抽滤得滤饼，再依次分别用25~30mL分析纯丙酮、25~30mL分析纯无水乙醇洗涤、抽滤3~4次；将滤饼放入表面皿中，置于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得产物蔗渣木聚糖柠檬酸酯-g-GMA。/n