[发明专利]一种硫化钼/三维大孔石墨烯的制备方法及锂离子电池负极材料

摘要

本发明涉及电池材料领域内一种用于锂离子电池负极材料的硫化钼/三维大孔石墨烯的制备方法，本发明利用乙酰丙酮钼粉末为钼源，将乙酰丙酮钼粉末加入异丙醇、水和甘油组成的混合溶液中，通过溶剂热反应制得甘油酸钼球，再用甘油酸钼球和氧化石墨烯水热反应制得甘油酸钼球/三维大孔石墨烯，以硫脲为硫源，乙醇和水为溶剂，利用溶剂热反应硫化甘油酸钼球，得到硫化钼/三维大孔石墨烯，用于锂离子电池负极材料，本发明的方法制备的MoS2/3D‑rGO复合材料，MoS2均匀负载在大孔石墨烯上，增大石墨烯的比表面积，有利于电解液的浸润，提高锂离子的迁移速率，三维石墨烯的多孔结构可有效缓解硫化钼片层之间的的体积膨胀导致结构的坍塌，提高电池循环稳定性。

主权项

1.一种硫化钼/三维大孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：/n1）制备甘油酸钼球：以乙酰丙酮钼粉末为钼源，将乙酰丙酮钼粉末加入异丙醇、水和甘油组成的混合溶液中，超声溶解，并进行溶剂热反应后，自然冷却至室温，乙醇洗涤，离心分离固相，干燥箱干燥后制得甘油酸钼球粉料；/n2）制备甘油酸钼球/三维大孔石墨烯：通过步骤1）制得的甘油酸钼球粉料和氧化石墨烯水热反应制得包覆甘油酸钼球的三维大孔石墨烯，冷却至室温，去离子水洗涤，静置后去除上清液，得到分离固相，冷冻干燥后得到甘油酸钼球/三维大孔石墨烯；/n3）制备硫脲溶液：将硫脲按浓度为0.08～0.2 mol/L 溶于体积比为3：1的乙醇和水混合溶剂中，磁力搅拌得到均匀的硫脲溶液；/n4）制备硫化钼/三维大孔石墨烯：将步骤2）中制得的甘油酸钼球/三维大孔石墨烯加入到步骤3）制得的硫脲溶液中，随后在180～200 ℃温度条件下进行溶剂热反应6～8 h，再自然冷却至室温，乙醇和水交替洗涤，静置后去除上清液，得到分离固相，然后在氩气保护下进行800～850 ℃煅烧2～2.5 h，制得硫化钼/三维大孔石墨烯。/n