[发明专利]一种盐酸伊立替康的精制方法在审
申请号: | 201911017056.7 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN111100135A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 王秀军;王珏;沈铁柱;陈成;程明;季春伟 | 申请(专利权)人: | 连云港杰瑞药业有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 222006 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种盐酸伊立替康的精制方法,涉及原料药制备技术领域,包括以下步骤:1)将伊立替康游离碱加入到乙醇溶剂中,回流溶清,冷却至10‑20℃析出固体,过滤干燥;2)将上步固体加入甲醇与丙酮混合溶剂,回流至全溶,调节pH至1.0,加入活性炭脱色,过滤,向滤液加入乙醚,降温至20℃‑30℃,搅拌析晶,过滤干燥得盐酸伊立替康粗品;3)将粗品溶解于水中,在0℃‑5℃条件下搅拌结晶24h‑36h,抽滤后收集滤饼,在温度35℃‑45℃、真空度大于0.09MPa的条件下干燥10h‑16h,即得到盐酸伊立替康,该方法工艺简单,易于操作,除杂效果好,成本低;得到盐酸伊立替康产品纯度高达99.9%以上,最大单体杂小于0.03%,总杂小于0.1%,产品颜色达到0.5号色至1号色。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 伊立替康 精制 方法 | ||
【主权项】:
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