[发明专利]一种盐酸伊立替康的精制方法在审

专利信息
申请号: 201911017056.7 申请日: 2019-10-24
公开(公告)号: CN111100135A 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 王秀军;王珏;沈铁柱;陈成;程明;季春伟 申请(专利权)人: 连云港杰瑞药业有限公司
主分类号: C07D491/22 分类号: C07D491/22
代理公司: 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 代理人: 陈娟
地址: 222006 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种盐酸伊立替康的精制方法,涉及原料药制备技术领域,包括以下步骤:1)将伊立替康游离碱加入到乙醇溶剂中,回流溶清,冷却至10‑20℃析出固体,过滤干燥;2)将上步固体加入甲醇与丙酮混合溶剂,回流至全溶,调节pH至1.0,加入活性炭脱色,过滤,向滤液加入乙醚,降温至20℃‑30℃,搅拌析晶,过滤干燥得盐酸伊立替康粗品;3)将粗品溶解于水中,在0℃‑5℃条件下搅拌结晶24h‑36h,抽滤后收集滤饼,在温度35℃‑45℃、真空度大于0.09MPa的条件下干燥10h‑16h,即得到盐酸伊立替康,该方法工艺简单,易于操作,除杂效果好,成本低;得到盐酸伊立替康产品纯度高达99.9%以上,最大单体杂小于0.03%,总杂小于0.1%,产品颜色达到0.5号色至1号色。
搜索关键词: 一种 盐酸 伊立替康 精制 方法
【主权项】:
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