[发明专利]一种二氨基萘的合成与分离提纯方法有效
| 申请号： | 201911020118.X | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110683957B | 公开（公告）日： | 2022-10-28 |
| 发明（设计）人： | 曹胜文;甘娟;李华轩;王宇 | 申请（专利权）人： | 湖南比德生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/57;C25C1/16 |
| 代理公司： | 长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙) 43243 | 代理人： | 刘佳芳 |
| 地址： | 414306 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二氨基萘的合成与分离提纯方法，以二硝基萘为原料，以锌粉为还原剂，在碱性的极性溶剂与水的体系中还原成混二氨基萘，其产物经过进一步精馏提纯和重结晶，得到高纯度的二氨基萘产品，其中锌粉还原过程中生成的氯化锌，经过过滤后，滤饼再通过电解的方式将锌回收，实现了锌粉的循环利用。通过本发明方法，硝基经锌粉还原成氨基，这不仅提高了原料的利用率，减少三废，降低生产成本，同时有效的避免了铁粉还原法产生难以处理的铁泥污染环境、加氢还原法对生产设备和生产工艺要求较高且需要优良氢源、电还原法能耗大和反应条件苛刻等缺点，并且还原过程中生成的氯化锌，再通过电解的方式将锌回收，实现了催化剂的循环利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 合成 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二氨基萘的合成与分离提纯方法，包括以下步骤：/n以二硝基萘为原料，以锌粉为还原剂，在碱性的极性溶剂与水的体系中还原成混二氨基萘，锌粉还原温度为70℃~100℃，二硝基萘与锌粉的摩尔比为1:4~10；所述极性溶剂与水的体系中极性溶剂比水的体积比为1:10~20；所述极性溶剂选自乙腈、DMF、甲醇或乙醇；/n将步骤1中的反应产物冷却至室温，过滤，滤液进入溶剂回收釜，回收溶剂后，过滤得到混二氨基萘粗产品；/n将步骤2中，压滤得到的滤渣放入电解槽进行电解回收锌，实现锌的循环利用；电解液为氯化物溶液；电沉积的温度为25~45℃；电解时间为2.0~4.0 h；阴极电流密度为5.0~10.0A/dm
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