[发明专利]一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法有效
申请号: | 201911053435.1 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110734552B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 张磊;杨春晖;李季 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G77/54 | 分类号: | C08G77/54;C08G77/50;C01B32/977 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法,本发明涉及硅碳树脂的制备方法,本发明是要解决现有的碳化硅多晶粉源的制备方法的纯度低、成本高的技术问题。本方法:在超声振荡条件下,将高纯聚合类单体和高纯催化类单体的混合液滴入温度为60~80℃超纯水中反应,反应完毕后过滤,得到硅碳树脂;再用高纯氩气对硅碳树脂除杂处理,过滤、干燥后,得到高纯碳化硅多晶粉源。本发明制备的高纯碳化硅多晶粉源中金属杂质含量在0.01~0.05ppm之间,金属杂质累计含量低于1ppm,且成本低,可用于高纯碳化硅热解制备领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 高纯 碳化硅 多晶 前驱 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯碳化硅多晶粉源前驱体的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:/n一、用高纯聚四氟乙烯量筒分别量取超纯水、高纯聚合类单体、高纯催化类单体;将高纯聚合类单体、高纯催化类单体加入到高纯聚四氟乙烯滴液漏斗中,摇晃混合均匀,得到混合液;将超纯水加入到带有高纯聚四氟乙烯搅拌桨的高纯聚四氟乙烯反应器中,加热到60~80℃,再把反应器置于超声清洗机中,在超声振荡条件下,将混合液滴入反应器的超纯水中;滴加完毕后,继续在温度为60~80℃的条件下搅拌2~5h,然后关闭加热,继续搅拌3~6h,反应完毕,用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤,得到的固相物,即为硅碳树脂;/n二、高纯硅碳树脂的除杂:/n将硅碳树脂转移至装有超纯水的高纯聚四氟乙烯容器中,再将高纯聚四氟乙烯容器置于超声器中,在水温为50~70℃的条件下,超声处理1~1.2小时,然后用聚全氟乙丙烯软管将高纯氩气通入到容器底部,通气速度保持在10~50L/h,通气过程中取样测试液体的电导率,当液体的电导率达到水电导率后,用高纯聚四氟乙烯过滤器和高纯聚四氟乙烯滤纸过滤,得到的固相物干燥,得到高纯碳化硅多晶粉源。/n
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