[发明专利]一种微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种微通道反应器连续合成邻苯二甲醛的方法，以1,3－二氢异苯并呋喃及硝酸为原料，采用微通道反应装置进行邻苯二甲醛连续合成，产物经萃取、蒸馏及干燥等工艺步骤得到邻苯二甲醛产品。与现有技术相比，本发明的工艺反应充分利用了微通道反应器对传热及传质的强化及可实现精确控制的特点，克服了现有间歇反应器生产邻苯二甲醛存在的反应时间长、不能连续生产、安全性能低，且反应中需加入大量的酸性抑制剂、污染较大等问题，可实现连续生产和工艺的自控，生产高效安全，并且反应条件温和、反应时间短、产品纯度高、收率高，能耗小、绿色经济，有利于邻苯二甲醛在化工及医疗等行业的推广使用。

主权项

1.一种微通道反应装置连续合成邻苯二甲醛的方法，其特征在于包括下述的合成步骤：/na、构建配置微通道反应装置，所述的微通道反应装置由导热油加热炉(9)、两个油浴原料储罐(1、5)、两个过滤器(3、7)、两个柱塞式计量泵(4、8)、微混合器(14)、微通道反应器(15)、恒温油浴槽(13)、冷却槽(16)、产物储槽(18)、尾气吸收装置(20)、氮气瓶(22)组成，微混合器(14)和微通道反应器(15)设置于控温在30～80℃的恒温油浴槽(13)内，导热油加热炉(9)的热源输出端分别通过其上装有球阀的连接管路与第一油浴原料储罐(1)及第二油浴原料储罐(5)连接，第一油浴原料储罐(1)的出口端经第一过滤器(3)接至第一柱塞式计量泵(4)的入口端，第二油浴原料储罐(5)的出口端经第二过滤器(7)接至第二柱塞式计量泵(8)的入口端，第一柱塞式计量泵(4)和第二柱塞式计量泵(8)的出口端并联后进入恒温油浴槽(13)再接至微混合器(14)的入口端，微混合器(14)的出口端经微通道反应器(15)接至内充有自来水或盐水的冷却槽(16)的入口端，冷却槽(16)的出口端以及氮气瓶(22)的出口端均通过一支其上装有球阀的管路进入产物储槽(18)中，产物储槽(18)的副产物尾气出口端通过其上装有球阀的管路接至尾气吸收装置(20)内；/nb、将原料1,3-二氢异苯并呋喃及硝酸分别置入在两个油浴原料储罐(1、5)中，通过导热油加热炉(9)为原料预热至30～80℃；/nc、将预热后的1,3-二氢异苯并呋喃及硝酸按照流量体积比1:0.5～4分别通过第一柱塞式计量泵(4)和第二柱塞式计量泵(8)进入微混合器(14)中进行混合，进一步再通入微通道反应器(15)内停留5～30min进行氧化反应合成邻苯二甲醛产物混合液，之后使其进至产物储槽(18)中；/nd、通过氮气瓶(22)经氮气管路向产物储槽(18)中以1～10mL/min鼓入氮气，将生成的氮氧化物副产吹扫至尾气吸收装置(20)中，氮氧化物副产在pH值为1～3的硝酸催化下与浓度为5％～10％的尿素发生氧化还原反应，使其还原为氮气；向经氮气吹扫后的反应产物加入两倍体积的去离子水，搅拌30min，冷却至室温后，静置分离出水相，使用等体积的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，蒸馏回收乙酸乙酯，得邻苯二甲醛；/ne、将经蒸馏后的邻苯二甲醛放置于真空度为50～60Pa、温度为50℃的真空干燥箱中干燥4h，得邻苯二甲醛产品。/n