[发明专利]一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法

摘要

本发明属于一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，分以下步骤：（1）前处理、预处理：将原料油过滤除杂、脱水、加热，与磷酸、水混合经反应器、干燥塔得到脱胶油；（2）脂肪酸蒸馏：酸化油经加热、脱气进入主蒸馏塔、残渣蒸馏塔蒸馏；（3）蒸馏轻相酯化：分子蒸馏轻相与甲醇混合酯化反应，与甲醇混合二级酯化反应，得到酸值低于8的酯化液；（4）将酯化液加入冷析釜，经初冷、深冷，养晶，过滤得到粗甾醇滤饼；（5）将粗甾醇滤饼与乙醇混合加热，过滤杂质，进行初冷、深冷，停止搅拌，养晶得到植物甾醇，粉碎、过筛，得成品甾醇，纯度高于95%，收率大于60%以上。本发明充分利用废弃资源，操作简单，可以提高分子蒸馏轻相中甾醇的含量。

主权项

1.一种从棉籽酸化油中提取植物甾醇的方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）前处理、预处理：在进行原料预处理前，先将原料油过滤除杂、脱水；经前处理后的原料油过滤后经加热，与磷酸、水混合后进入酸油反应器，离心分出油脚后进入干燥塔，经真空干燥得到脱胶油；脱胶温度为70-95℃；/n（2）脂肪酸蒸馏：前处理得到酸化油经加热、脱气后依次进入主蒸馏塔、残渣蒸馏塔进行蒸馏，挥发的脂肪酸、甘油酯气体经冷凝后收集得到蒸馏脂肪酸，蒸馏温度为245-255℃，真空度为100-300Pa；蒸馏剩余重相残渣再进行分子蒸馏，收集蒸馏轻相作为甾醇提取原料，游离甾醇含量在10-20%；分子蒸馏温度为275-280℃，真空度为0.5-1.5Pa；/n（3）蒸馏轻相酯化：分子蒸馏轻相与甲醇按1:1（w/w）比例混合后进入一级酯化反应器，酯化反应温度为70-75℃，流速为每小时2倍树脂柱体积；一级酯化反应液经闪蒸、降膜蒸发脱除甲醇水后，与甲醇按1:0.5（w/w）比例混合后进入二级酯化反应器，酯化温度为70-75℃，流速为每小时2倍树脂柱体积；二级酯化反应液经闪蒸、降膜蒸发脱除甲醇水后得到酸值低于8的酯化液；/n（4）将酯化液加入冷析釜，以1-2℃/h的降温速率进行初冷，待温度降到室温时进入深冷釜进行一次深冷，降温速率为1-2℃/h，温度降到工艺要求温度后，停止搅拌，养晶4-8h，一次过滤后得到粗甾醇滤饼，甾醇含量在40-50%；/n（5）将粗甾醇滤饼与正己烷以1；5-1；10（w/v）的比例混合后进行打浆1-2h，过滤后得到滤饼，甾醇含量在70-80%；将滤饼与乙醇以1:12-1:15（w/v）的比例混合加热热熔至全部溶解，叶片过滤机过滤固体杂质，滤液打入结晶釜，以0.5-5℃/h的降温速率进行初冷，待温度降到室温时通入冷冻水进行一次深冷，降温速率为1-2℃/h，温度降到工艺要求温度后，停止搅拌，养晶4-12h，过滤后得到植物甾醇，经干燥回收溶剂后进行粉碎，然后过筛，再进行打包即得成品甾醇，纯度高于95%，收率大于60%以上。/n