[发明专利]一种雌酚酮的全合成制备方法有效
| 申请号： | 201911071062.0 | 申请日： | 2019-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN110746477B | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 邓联强;朱飞轮 | 申请（专利权）人： | 江西宇能制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人： | 邓澄宇 |
| 地址： | 343600 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及原料药制造技术领域，具体公开了一种雌酚酮的全合成制备方法。该制备方法以萘满酮为起始原料，通过格氏化、水解、缩合、环合、缩酮保护、氢化、水解等七步化学合成得到雌酚酮，具有原料易得、反应路线简单、反应条件温和、立体选择性高、污染低、成本低的特点。具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 雌酚酮 合成 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种雌酚酮的全合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1格氏化：以化合物1为起始原料与乙烯基氯化镁进行加成反应，于50－60℃下得到化合物2，所述的化合物1为6-甲氧基萘满酮，所述6-甲氧基萘满酮与乙烯基氯化镁的摩尔比为1：2－4；/nS2水解：将化合物2与水在碱性条件下水解，10－20℃水解得到化合物3；/nS3缩合：将化合物3与甲基D环于20－30℃缩合，得到化合物4，所述化合物3与甲基D环的摩尔比为1：1－1.5；/nS4环合：将化合物4在酸性条件下70－80℃脱水缩合水解，得化合物5，所述化合物4与酸中氢离子摩尔比为1：1－5；/nS5缩酮保护：将化合物5与乙二醇在酸性条件和30－35℃下进行缩合得化合物6，所述化合物5与乙二醇的摩尔比为1：3－4；/nS6氢化：化合物6在催化剂作用下与氢气于20－30℃条件下氢化加成，得化合物7，所述化合物6与催化剂的重量比为1：0.1－0.15；/nS7水解：化合物7在酸性条件下50－60℃水解，得到化合物8雌酚酮，化合物8在冰醋酸中纯化，得雌酚酮。/n
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