[发明专利]一种氨基葡萄糖硫酸钙盐的制备方法

摘要

本发明属于医药化工领域，公开了一种氨基葡萄糖硫酸钙盐的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将甲壳素与1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸甲酯、硫酸混合制得粗母液，过滤得精母液与1‑丙基璜酸基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；对降解液进行脱乙酰反应，往溶液中加入氢氧化钙固体，过滤，脱色，滤液浓缩，降温，结晶，得到硫酸氨基葡萄糖粗品溶于水，加入钙盐制备氨基葡萄糖硫酸钙盐。该制备方法先制备一种不含钾、钠、氯的硫酸氨基葡萄糖，再加入钙盐制备得到氨基葡萄糖硫酸钙盐，工艺简单，成本较低，环保经济，所得氨基葡萄糖硫酸钙盐可以作为无使用禁忌的治疗骨关节炎药物，且适用于同时患有骨质疏松症和骨关节炎的患者。

主权项

1.一种氨基葡萄糖硫酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：/n(1)将甲壳素与1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯、质量浓度为20％～30％的硫酸混合搅拌制得粗母液，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤制得精母液；/n(2)将步骤(1)制得的精母液与1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；/n(3)用质量浓度为13％～17％的硫酸作为脱乙酰剂，对降解液进行脱乙酰反应，往溶液中加入氢氧化钙固体，调pH值至6.0～7.0，将析出的沉淀过滤除去得滤液；/n(4)往步骤(3)所得滤液中加入甲壳素质量0.3％～0.8％的活性炭脱色，过滤；/n(5)将步骤(4)所得的滤液浓缩，降温，向浓缩液中加入有机溶剂进行结晶，离心过滤得到硫酸氨基葡萄糖粗品；/n(6)将步骤(5)中制备得到的粗品用无水乙醇浸泡后搅拌过滤，溶于水，加入钙盐，搅拌，在冰浴条件下向其中加入质量浓度为95％～98％的硫酸溶液，至pH＝3～4，继续反应3～5h，得混合溶液，按体积比，再加入1～3倍混合溶液体积的无水乙醇，搅拌后静置，倒出上层清液后得到粘稠状溶液，加入4～6倍粘稠状溶液体积的无水乙醇，搅拌至白色固体析出，过滤，干燥得氨基葡萄糖硫酸钙盐。/n