[发明专利]一种制备4N级硝酸镁溶液的方法有效
申请号: | 201911085304.1 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110697742B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 徐思远;钟学明;徐志宇 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F5/38 | 分类号: | C01F5/38;B01D3/40;B01D11/04 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 张文杰 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明一种制备4N级硝酸镁溶液的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂,由满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成,直接制备4N级硝酸镁溶液。目标产品4N级氯化镁溶液的纯度为99.991%~99.997%,镁的收率为96%~98%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 硝酸 溶液 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备4N级硝酸镁溶液的方法,其特征在于:所述的方法以硝酸镁富集物溶液为料液、P507为萃取剂、TBP为改性剂,分离除去料液中的金属元素锂、钠、钙、铅、铝、铁,以及分离除去非金属元素氯、硅、硫,直接制备4N级硝酸镁溶液;由3个步骤段组成,分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离;满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂;满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离LiNa/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂;/n3个步骤具体如下:/n步骤1:满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe,萃取段实现LiNaMg/CaPbAlFe分离,洗涤段实现LiNa/MgCaPbAlFe分离;以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相,硝酸镁富集物溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂;步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,硝酸镁富集物溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系;从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液;从LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液;/n步骤2:满载分馏萃取分离LiNa/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg,分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠,以及非金属元素杂质氯、硅和硫;以皂化P507有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液为洗涤剂;皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液;分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相;从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相;/n步骤3:分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe,实现镁与钙、铅、铝、铁的分离;以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相,步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液,6.0mol/L硝酸为洗涤酸;步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之LiNaMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硝酸镁溶液,分取4N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相。/n
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