[发明专利]一种生精片的含量测定方法有效
申请号: | 201911086843.7 | 申请日: | 2019-11-08 |
公开(公告)号: | CN110763783B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 李晓娣;张琼;吕慧锋;胡小虎;谭祥和 | 申请(专利权)人: | 西安千禾药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京金宏来专利代理事务所(特殊普通合伙) 11641 | 代理人: | 许振强 |
地址: | 710075 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种生精片的含量测定方法,采用液相色谱测定生精片制剂中枸杞子中的有效成分甜菜碱的含量。本发明在原质量标准仅仅检测补骨脂素和异补骨脂素的基础上增加了对甜菜碱含量的检测。相较于现有技术中采用HPLC法测定枸杞子药材中的甜菜碱含量的方法,不采用离子交换树脂法处理供试品溶液,设备要求低,方法简单,重现性更好,误差小,节约成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 生精片 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种生精片的含量测定方法,其特征在于采用液相色谱法测定枸杞子中的甜菜碱的含量,具体包含以下步骤:/n(1)液相色谱条件/n以丙基酰胺键合硅胶或C18硅胶柱为填充剂;以体积比为15~30:85~70的乙腈-水、体积比为15~30:85~70的乙腈-0.2%乙酸溶液或体积比为15~30:85~70的乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相;紫外检测器或DAD检测器,检测波长185nm-205nm;流速为0.6ml/min-1.2ml/min;柱温25-35℃;理论板数以甜菜碱峰计算应不低于3000;/n(2)对照品溶液的制备/n取甜菜碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即对照品溶液;/n(3)供试品溶液的制备/n取供试品30片,研磨后粉末,过二号筛,精密称定5.000g,加乙醚50-150ml静置2小时后;水浴加热回流30~80分钟min或超声提取20~80分钟;放冷,过滤,残渣加80%甲醇50ml,水浴加热回流1小时,放冷,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用0.45μm微孔滤膜滤过,即供试品溶液;/n(4)测定/n分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得测定结果。/n
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