[发明专利]一种制备5N级氯化镁溶液的方法

摘要

本发明一种制备5N级氯化镁溶液的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂；由3满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe三个步骤组成；制备5N级氯化镁溶液。目标产品5N级氯化镁溶液的纯度为99.9991%～99.9997%，工业级氯化镁水溶液中镁的收率为96%～98%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。

主权项

1.一种制备5N级氯化镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级氯化镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质溴、硫、砷和硅，制备5N级氯化镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaBaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级氯化镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级氯化镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg/n步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去氯化镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质溴、硫、砷和硅；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液为洗涤剂；皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Br、S、As和Si的氯化镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级氯化镁溶液从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Br、S、As和Si的氯化钠、氯化钾和氯化镁的混合溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaPbAlFe，实现镁与钙、钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相为料液，6.0mol/L HCl为洗涤酸；步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镁溶液，分取5N级氯化镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaBaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的P229有机相。/n