[发明专利]一种橡胶硫化促进剂NS的低温连续合成方法在审
| 申请号： | 201911093657.6 | 申请日： | 2019-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN110776478A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 宋彦哲;杜丽丽;韩涛;宋来崇;王克军 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 37219 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人： | 董红娟 |
| 地址： | 252300 山东省聊城市阳*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种橡胶硫化促进剂NS的低温连续合成方法，步骤1：橡胶硫化促进剂M和橡胶硫化促进剂DM加入反应釜中，并加入水，搅拌，在30min内将叔丁胺缓慢滴加完毕；步骤2：降低步骤1中反应体系温度在‑10℃～40℃、在10min～50min时间内通入空气或压缩空气进行反应，取样检测产品反应终点；步骤3：对步骤2所得产物进行过滤、水洗、烘干得成品N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺，母液回收利用。本发明反应最低温度可到‑10℃，反应时间达到40min‑80min。使用空气/压缩空气为氧化剂，生产过程安全，不会产生含盐废水；母液中含有的副产物非常少，不需要蒸发等其他工艺步骤的处理，即可循环利用。 | ||
| 搜索关键词： | 橡胶硫化促进剂 压缩空气 橡胶硫化促进剂M 氧化剂 苯并噻唑 次磺酰胺 反应终点 工艺步骤 含盐废水 缓慢滴加 连续合成 母液回收 取样检测 生产过程 通入空气 循环利用 反应釜 副产物 叔丁胺 叔丁基 烘干 母液 过滤 蒸发 安全 | ||
【主权项】：
1.一种橡胶硫化促进剂NS的低温连续合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑在行业内通常称为橡胶硫化促进剂M；2、2'-二硫代二苯并噻唑在行业内通常称为橡胶硫化促进剂DM；/n步骤1：将橡胶硫化促进剂M和橡胶硫化促进剂DM加入到反应釜中，并向反应釜内加入水，开启搅拌，使物料混合均匀，维持搅拌，在30min内将叔丁胺缓慢滴加完毕；促进剂M与促进剂DM添加量的摩尔比为(0.5～3)：1；促进剂M与叔丁胺添加量的质量比为(0.05～0.5)：1，促进剂DM与叔丁胺添加量的质量比为(0.1～0.5)：1；/n步骤2：降低步骤1中反应体系温度在-10℃～40℃、在10min～50min时间内通入空气或压缩空气进行反应，反应结束后取样检测产品反应终点，未到终点时，继续通入空气，一段时间后再次取样检测产品指标；/n步骤3：对步骤2所得产物进行过滤、水洗、烘干得成品N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，母液回收利用；/n步骤4：重复步骤1-3，以步骤3所得母液代替步骤1中添加的水。/n
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